[发明专利]阿苯达唑生产工艺及生产装置

权利要求书

1.一种阿苯达唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)硫氰化反应：将邻硝基苯胺、硫氰酸铵和甲醇加入硫氰化反应釜中，充分搅拌溶解，然后在搅拌状态下，向其中通入氯气，进行硫氰化反应，邻硝基苯胺先与氯气反应生成邻硝基对氯苯胺，邻硝基对氯苯胺再与硫氰酸铵反应生成邻硝基对氰硫基苯胺，将反应后的混合液进行抽滤，然后在固体产物中加入水，将加水后的混合液泵入还原缩合釜，向抽滤液中加入氢氧化钠溶液进行中和，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；

(2)还原缩合反应：将加水后的混合液进行抽滤，将水洗液作为废水处理，向还原缩合釜中加入甲醇、水、硫化钠及溴丙烷，进行还原缩合反应，邻硝基对氰硫基苯胺先与硫化钠反应生成邻硝基苯胺对磺酸钠，邻硝基苯胺对磺酸钠再与溴丙烷反应生成4-丙硫基-2-硝基苯胺，4-丙硫基-2-硝基苯胺再与硫化钠反应生成4-丙硫基-1，2-苯二胺；

(3)蒸馏、分层：将混合液转入蒸馏装置中，向蒸馏装置内加入甲苯，搅拌均匀后，加热蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇，蒸馏剩余液体作为废水处理；蒸馏结束后将混合液静置分层，将水层排出作为废水处理，将分层所得剩余液体转入酸化-环合釜内；

(4)酸化反应：向酸化-环合釜中加入盐酸进行酸化反应，得到4-丙硫基-1，2-苯二胺盐酸盐，将酸化后的混合液抽滤，将抽滤液进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理；

(5)环合反应：向酸化-环合釜中加入盐酸搅拌均匀，搅拌均匀，然后在搅拌状态下，向其中匀速加入氰胺基甲酸甲酯进行环合反应，得到阿苯达唑混合液，将阿苯达唑混合液转入精制装置中；

(6)精制：将阿苯达唑混合液进行抽滤，得到阿苯达唑初品，将抽滤所得液体作为废液处理；然后向精制装置中加入甲醇进行搅拌均匀，再向其中加入甲苯搅拌浸透；

(7)压滤、水洗、离心、干燥：将精制所得混合液转入压滤装置中进行压滤，将所得固体依次进行水洗、离心、干燥，得到阿苯达唑产品，将压滤所得液体进行蒸馏，经冷凝器冷凝后得到回收甲醇、回收甲苯，蒸馏剩余液体作为废水处理。

2.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中邻硝基苯胺与硫氰酸铵加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：Cl₂：硫氰酸铵：甲醇＝1：(1.05～1.15)：(1.1～1.3)：(20～50)，反应温度为20～25℃，反应釜中溶解后混合液的占反应釜容积的1/2～2/3，反应气压为0.5～1.0MPa，通入氯气反应时间为3～12h。

3.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中硫化钠及溴丙烷的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：硫化钠：溴丙烷＝1：(1.05～1.2)：(1.1～1.3)，反应温度为20～25℃，反应时间为3～10h。

4.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：HCl＝1：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～8h。

5.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(5)中盐酸和氰胺基甲酸甲酯的加入量按摩尔比计为邻硝基苯胺：氰胺基甲酸甲酯：HCl＝1：(1.1～1.3)：(1.0～1.1)，盐酸浓度为10％，反应温度为20～25℃，反应时间为2～5h。

6.如权利要求1所述的阿苯达唑生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中所加入的甲醇，为回收甲醇，所述步骤(3)中所加入的甲苯，为回收甲苯。