[发明专利]一种矿石中钾的化学物相分析方法

说明书

本发明公开了一种矿石中钾的化学物相分析方法，包括以下步骤：步骤一，以沸水为浸取剂将矿石样品中的水溶性钾浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤二，以HCl与SnCl₂混合溶液为浸取剂，对步骤一的滤渣浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤三，以HCl与HF混合溶液为浸取剂，对步骤二的滤渣浸出，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量；步骤四，将步骤三的滤渣煅烧，加入浓盐酸、浓硝酸、浓氢氟酸、高氯酸，以火焰原子吸收光谱法测定其钾含量。该化学物相分析方法无需使用MLA等价格昂贵的仪器，检测设备成本低，并且检测准确度高。

技术领域

本发明涉及矿石物相分析技术领域，具体而言，涉及一种特别适用于伴生钾矿石中钾的化学物相分析方法。

背景技术

钾矿石广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等工业部门及制钾肥用。钾矿石按赋存状态可分为固态钾矿和液态含钾资源。固态钾矿按其加工性质分为水溶性钾矿(即钾盐矿)和非水溶性钾矿。查明矿石中钾的赋存状态，为钾矿石资源的选冶工艺提供技术参考和依据，矿石中钾的物相分析显得尤为重要。

目前，钾的化学物相分析相关报道较少，现有的钾矿石的分析大多是通过X-射线衍射仪(XRD)或者矿物参数自动定量分析系统(MLA)，XRD定量准确度不够高，MLA仪器价格昂贵。因此，有必要开发一种成本低、准确度高的钾矿石的化学物相分析方法。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种矿石中钾的化学物相分析方法，该化学物相分析方法无需使用MLA等价格昂贵的仪器，检测成本低，并且相对于X-射线衍射分析方法具有更高的准确度。

为了实现上述目的，本发明提供了一种矿石中钾的化学物相分析方法，包括以下步骤：

步骤一：取矿石样品置于烧杯中，加入沸水，混匀，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min摇动，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤矿石样品；对滤液进行收集，沉淀用水洗涤8～10次；滤液于低温炉上加热浓缩至近干，然后将滤液取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶中，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中水溶钾含量；

步骤二：将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入烧杯中，加入体积分数10～50％HCl与5～20g/LSnCl₂混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min搅拌，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中铁铝氧化物中钾含量；

步骤三：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加入体积分数2～10％HCl与体积分数2～20％HF混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～90min，间隔5～20min搅拌，取出容器冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中云母中钾含量；