[发明专利]一种矿石中钾的化学物相分析方法

权利要求书

1.一种矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：取矿石样品置于烧杯中，加入沸水，混匀，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min摇动，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤矿石样品；对滤液进行收集，沉淀用水洗涤8～10次；滤液于低温炉上加热浓缩至近干，然后将滤液取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶中，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中水溶钾含量；

步骤二：将步骤一中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入烧杯中，加入体积分数10～50％HCl与5～20g/LSnCl₂混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～60min，间隔5～20min搅拌，取出烧杯冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中铁铝氧化物中钾含量；

步骤三：将步骤二中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入聚四氟乙烯烧杯中，加入体积分数2～10％HCl与体积分数2～20％HF混合溶液，搅拌，使滤纸上的滤渣尽可能与溶液接触，盖好烧杯，将烧杯置于沸水浴上加热10～90min，间隔5～20min搅拌，取出容器冷却至室温，用定性慢速滤纸过滤，对滤液进行收集，沉淀用稀盐酸溶液洗涤6～7次，用水再洗涤沉淀4～5次，将滤液于低温炉上加热浓缩，取下冷却，加入浓高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中云母中钾含量；

步骤四：将步骤三中过滤后的滤渣连同滤纸一起放入坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，待滤纸炭化，将坩埚取出冷却至室温，将坩埚中的残渣完全转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和浓氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加浓氢氟酸，继续加热，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中难溶硅酸盐中钾含量。

2.根据权利要求1所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，还包括以下步骤：

步骤五：取与步骤一等量的矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸，将聚四氟乙烯烧杯置于低温电炉上加热，取下冷却，补加氢氟酸，继续加热分钟，取下稍冷后，加入高氯酸，继续加热至冒浓白烟，取下冷却至室温后，加入浓盐酸，于低温炉上加热溶解盐类，取下冷却后，转入容量瓶，以水定容，混匀，静置10～30min，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，即为矿石样品中钾总量。

3.根据权利要求1或2所述的矿石中钾的化学物相分析方法，其特征在于，以火焰原子吸收光谱法测定容量瓶液体中的钾的含量，具体是指：

通过火焰原子吸收光谱仪测量多组已知浓度钾溶液的吸光度，以钾浓度和吸光度分别作为二维坐标系的两个坐标轴，将多组已知浓度钾溶液的钾浓度和对应的吸光度放入二维坐标系中得到多个坐标点，绘制出钾浓度与吸光度的标准曲线；

通过火焰原子吸收光谱仪测量容量瓶液体的吸光度，将该吸光度代入到钾浓度与吸光度的标准曲线中，求得该容量瓶液体中的钾浓度；

根据容量瓶液体中的钾浓度、容量瓶中液体的定容体积、容量瓶中液体的稀释倍数和溶液的质量，求得该容量瓶液体中的钾的含量。