[发明专利]白炭黑改性方法有效
| 申请号: | 202010927282.5 | 申请日: | 2020-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN112011092B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 张香兰;尚志新;田萌 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学(北京) |
| 主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K7/26;C09C1/28;C09C3/04;C09C3/12 |
| 代理公司: | 北京毕科锐森知识产权代理事务所(普通合伙) 11877 | 代理人: | 王家毅;景凤娌 |
| 地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 炭黑 改性 方法 | ||
1.一种白炭黑改性方法,包括以下步骤:
(1)硅烷偶联剂预水解
将硅烷偶联剂和水配置成硅烷偶联剂溶液,然后用酸调节剂调节硅烷偶联剂溶液的pH值处于2-6的范围中,待硅烷偶联剂水解后形成硅烷偶联剂水解液;
(2)浆料配制
将所述硅烷偶联剂水解液加入醇、水或醇与水混合溶液中稀释以形成稀释后的溶液并用所述酸调节剂调节pH值处于2-6的范围中,然后加入固定含量的白炭黑并通过使用超声分散装置使白炭黑在稀释后的溶液中分散均匀以形成浆料;
(3)酸性低温吸附
待白炭黑分散均匀后,关闭超声分散装置并连续搅拌直至硅烷偶联剂在白炭黑表面吸附到达平衡;
(4)碱性高温接枝
待硅烷偶联剂在白炭黑表面吸附达到平衡后,用碱性物质调节浆料的pH值处于8-13的范围中,并升温且连续搅拌,以使得硅烷偶联剂在白炭黑表面的接枝;
(5)干燥
通过使用干燥设备干燥接枝后的浆料,至含水量0.5%以下。
2.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
在硅烷偶联剂预水解步骤中,所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(KH900)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH602)、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69)、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)二硫化物(Si75)、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙酮肟基硅烷、乙烯基三乙酮肟基硅烷或它们的任意组合。
3.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述醇包括甲醇和乙醇或它们的任意组合;
所述稀释后的溶液中的溶剂包括醇、水或醇水混合物;
所述稀释后的溶液的浓度为1-60%;
所述酸调节剂包括硝酸、硫酸、乙酸或它们的任意组合。
4.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
在浆料配制步骤中,所述硅烷偶联剂在稀释后的溶液中的浓度为0.5-5%;
所述白炭黑的固含量为3-30%;
所述超声分散装置包括打浆装置和用于超声分散的超声装置,所述打浆装置包括搅拌式打浆机、胶体磨或研磨分散机中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述硅烷偶联剂吸附达到平衡的时间通过吸附量随时间变化判断,所述吸附量由热重分析中350-700℃的失重率确定。
6.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、二乙胺、乙二胺或它们的任意组合;
所述升温的温度为50-100℃。
7.根据权利要求1所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
在干燥步骤中,所述干燥设备包括冷冻干燥箱、喷雾干燥箱、闪蒸干燥箱、烘箱干燥箱、真空干燥箱、蒸馏干燥箱或它们的任意组合。
8.根据权利要求7所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述蒸馏干燥箱用于以醇为溶剂的浆料的干燥。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述硅烷偶联剂和水的摩尔比为1:1-50。
10.根据权利要求9所述的白炭黑改性方法,其特征在于,
所述硅烷偶联剂和水的摩尔比为1:2。
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