[发明专利]一种低热收缩率银粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种低热收缩率银粉的制备方法，通过将硝酸银水溶液和还原剂溶液同时加入分散剂水溶液得到银粉颗粒，然后在银粉表面包覆表面活性剂后，利用高速气流使银粉颗粒产生相互冲击、碰撞、摩擦剪切而实现银粉表面光滑及分散处理，最后利用高能脉冲电流在极短时间内提供高能量，促使银粉在更低温度下，以更快的方式发生再结晶，改善银粉晶体缺陷且不使银粉颗粒产生团聚。本发明制得的银粉在700℃的热收缩率不超过5%，并具有良好的球形度和分散性，粒径D100不大于5μm，振实密度不小于4g/cm³，在小型化高可靠性电路领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于金属粉末的制造技术领域，具体涉及一种电子浆料用低热收缩率银粉的制备方法。

背景技术

电子浆料是由悬浮在有机载体中的粉末状导电金属、无机或高分子粘结剂构成的固体颗粒和有机液体混合的体系。这种流体材料通过印刷等方式应用于电子元器件中，形成具有特定电学功能模块，是多种电子元器件的基础材料。

按照烧结温度的不同电子浆料可分为低温固化型和高温烧结型。低温固化型浆料通过树脂的固化而使导电性填料收缩压接，从而确保电路导通；高温烧结型浆料通过高温烧结而使有机成分挥发、导电性填料与无机粘结剂烧结，从而确保电路导通。

银粉作为导电相被普遍应用于电子浆料中，是电子浆料的主要功能材料。随着电子元器件的小型化发展，要求电子浆料可以实现更细的线宽及更高的可靠性。为了满足电子浆料的使用要求，现有银粉制备方法一般通过减小银粉粒径的方法来实现。但是，单一的追求银粉粒径的减小，会导致用其制备的电子浆料在烧结过程中发生大幅度收缩的问题，进而降低电路的可靠性。因此，制备一种收缩率低且粒径分布可控的银粉，已经成为解决上述技术问题的关键。

作为一种低收缩率银粉的制备方法，现有技术通过液相还原法或雾化法制造银粉。例如：中国专利CN1709619公开了一种球状银粉，通过在含有银离子的水性反应体系中添加含还原剂的水溶液而使银颗粒还原析出，其在500℃下的热收缩率为5%～15%，600℃下的热收缩率为10%～20%，平均粒径D50为5μm以下，振实密度为2g/cm³以上，BET比表面积为5m²/g以下。中国专利CN108349009A公开了一种平均粒径小且热收缩率小的银粉及其制造方法。通过使加热至比银的熔点高330～730℃的银熔液落下的同时喷射高压水使其急冷凝固而将银粉末化，制得平均粒径为1～6μm、500℃下的收缩率在8%以下、平均粒径和500℃下的收缩率的乘积为1～11μm·%的银粉。

上述报道的制备低收缩银粉的方法银粉粒径D100均大于5μm，在700℃的热收缩率大于5%，无法很好地应用于小型化高可靠性电路。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术制备的银粉存在粒径大且热收缩率低的缺陷，提供一种粒径分布可控的低热收缩率银粉的制备方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：

步骤1：在搅拌及超声作用下，将硝酸银水溶液及pH 2～8的还原剂溶液同时加入到分散剂水溶液中，待硝酸银水溶液及还原剂溶液加完后继续搅拌并持续超声15～30min，所得银粉颗粒用去离子水过滤洗涤至滤液电导率＜30us/cm。

步骤2：将过滤洗涤后的银粉在搅拌作用下加入表面活性剂溶液中，并保持搅拌10～30min；然后将包覆表面活性剂后的银粉充分干燥，并对干燥后的银粉进行筛分；其中，所述表面活性剂溶液是将表面活性剂溶解在有机溶剂中制成。

步骤3：以高速气流为载体，将步骤2筛分后的银粉带入氧化锆为内壁的不锈钢螺旋形管式通道中进行表面光滑及分散处理。