[发明专利]一种低热收缩率银粉的制备方法

权利要求书

1.一种低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于所述方法由以下步骤组成：

步骤1：在搅拌及超声作用下，将硝酸银水溶液及pH 2～8的还原剂溶液同时加入到分散剂水溶液中，待硝酸银水溶液及还原剂溶液加完后继续搅拌并持续超声15～30min，所得银粉颗粒用去离子水过滤洗涤至滤液电导率＜30us/cm；

步骤2：将过滤洗涤后的银粉在搅拌作用下加入表面活性剂溶液中，并保持搅拌10～30min；然后将包覆表面活性剂后的银粉充分干燥，并对干燥后的银粉进行筛分；其中，所述表面活性剂溶液是将表面活性剂溶解在有机溶剂中制成；

步骤3：以高速气流为载体，将步骤2筛分后的银粉带入氧化锆为内壁的不锈钢螺旋形管式通道中进行表面光滑及分散处理；

步骤4：将步骤3处理后的银粉装入玻璃管中并压实，在玻璃管两端施加高能脉冲电流，对银粉晶体结构进行调整，获得在700℃下热收缩率不超过5%、粒径D100不大于5μm、振实密度不小于4g/cm³的银粉；其中，所述高能脉冲电流的输出电流20～120A，输出电压220V，输出极性正负各一次的交替，输出电流波8/20us，放电次数设定100～500次，间隔时间设定30s。

2.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述硝酸银水溶液中硝酸银的浓度为300～800g/L，硝酸银水溶液的温度为25～60℃。

3.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述pH 2～8的还原剂溶液是将还原剂加入去离子水中并用氢氧化钠或硝酸调节pH为2～8制备而成，其中所述还原剂为次磷酸钠、甲酸钠、乙二醇、抗坏血酸、三乙醇胺、对苯二酚、柠檬酸钠中任意一种或多种，还原剂溶液的温度为25～60℃。

4.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述的分散剂为阿拉伯树胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或多种，分散剂水溶液的温度为25～60℃。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述硝酸银与还原剂的摩尔比为1:0.5～3，所述硝酸银与分散剂的质量比为1:0.005～0.05。

6.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述搅拌的转速为50～300 r/min，所述超声频率为33～38kHz。

7.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述表面活性剂为油酸、油胺、棕榈酸中的任意一种或多种；所述有机溶剂为无水乙醇、乙二醇、异丙醇中的任意一种或多种；所述表面活性剂与硝酸银的质量比为0.001～0.01:1。

8.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述搅拌的转速为3000～5000r/min；所述干燥为真空干燥，干燥温度为85～145℃，干燥时间为24～48h；所述筛分所用筛网为80目标准筛。

9.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述高速气流为300～500m/s的压缩空气，银粉进入氧化锆为内壁的不锈钢螺旋形管式通道的量为1～10kg/h。

10.根据权利要求1所述的低热收缩率银粉的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述高能脉冲电流的输出电流30～80A，放电次数设定100～300次。