[发明专利]一种氨甲苯酸的制备方法

权利要求书

1.一种氨甲苯酸的制备方法，包括如下步骤：

（1）中间体对氯甲基苯甲酸的合成：以对甲基苯甲酸为起始原料，与氯代试剂在催化剂I的条件下发生氯代反应而制备；

（2）氨甲苯酸合成：中间体对氯甲基苯甲酸与氨水在催化剂II的条件下，发生氨解反应而制备。

2.根据权利要求1所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将对甲基苯甲酸和催化剂I溶于有机溶剂中，升温至30-100℃，然后控温30-100℃滴加氯代试剂，反应体系在30-100℃的条件下反应1-6小时后，经减压浓缩至干，所得馏分回收套用，所得固体对氯甲基苯甲酸无需纯化直接投下一步反应；

（2）将步骤（1）所得的固体对氯甲基苯甲酸溶于溶剂中，加入催化剂II后，转移至氨水中，反应体系升温至20-80℃搅拌10-30小时，降温至0-40℃，搅拌1-5小时，过滤、洗涤得产品氨甲苯酸。

3.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中催化剂I为自由基引发剂或荧光照射的一种，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二酰、过硫酸盐中的一种；优选为偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、硝基苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；优选为二氯乙烷。

5.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的氯代试剂为磺酰氯、氯气、光气、三氯化磷、五氯化磷中的一种；优选为磺酰氯。

6.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中对甲基苯甲酸、氯代试剂、催化剂I、溶剂的质量比为1:1.5-2.5:0.01-0.02:4.0-5.0；优选为应为1:1.9-2.1:0.016-0.018:4.3-4.7。

7.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、水中一种或几种；优选为甲醇和水的混合溶液。

8.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的催化剂II为乌洛托品、碳酸氢铵中的一种或两种；优选为乌洛托品。

9.根据权利要求2所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中固体对氯甲基苯甲酸、催化剂II、氨水、甲醇、水的质量比为：1:0.7-0.9:1.2-1.8:1.5-2.5:0.3-0.5。

10.根据权利要求9所述的氨甲苯酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中固体对氯甲基苯甲酸、催化剂II、氨水、甲醇、水的质量比为1:0.75-0.85:1.5-1.6:1.8-2.2:0.35-0.45。