[发明专利]一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法

说明书

本发明公开一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法，所述合金纳米粒子为Co‑Pt合金纳米粒子，所述合金纳米粒子的颗粒尺寸为1‑20nm。本发明所述合金纳米粒子为Co‑Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸小，饱和磁化强度高，抗氧化和抗腐蚀性强，在保持对对硝基苯酚等有机污染物高效催化还原效率的同时，也克服了传统催化剂不能回收再利用的局限性问题。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法。

背景技术

有机污染物对生态环境和人类生存具有巨大威胁，已成为本世纪亟待解决的主要问题之一。对硝基苯酚(PNP)是一种重要的有机合成原料，伴随着精细化工产业的快速发展，大量含对硝基苯酚废水被排放到环境中，使得地表和地下水中对硝基苯酚浓度迅速增加。目前，地表水和地下水环境中已频繁检测到该类有机化学药品的残留，且残留量呈显著上升趋势。PNP具有难生物降解性、累积性和生物毒性，可在生物体内富集，难以被传统生物处理方法直接处理。因此，我国环保部和美国环保总署均将其列为优先控制污染物之一。

目前，研究者们已经开发了多种方法用于对硝基苯酚的去除。常见的有吸附、催化转移氢还原处理、微生物处理、光催化处理、微波辅助催化氧化和电化学处理等。其中，催化转移氢化还原法是在催化剂的作用下，将氢供体中的氢转移到反应底物中去，从而将硝基底物还原为对氨基苯酚的一种方式。经还原反应后，PNP废水的毒性显著降低，为后续生物处理提供了有利条件。该技术方法的技术关键是高效还原催化剂的制备。而目前现阶段催化转移氢化法催化剂的合成方法繁复，成本高昂，效率低下，不能回收进行重复应用，同时造成二次污染。因此，发展成本低，催化效率高，可回收再利用的催化剂已迫在眉睫。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子及其制备方法，所述合金纳米粒子为Co-Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸小，饱和磁化强度高，抗氧化和抗腐蚀性强，在保持对对硝基苯酚等有机污染物高效催化还原效率的同时，也克服了传统催化剂不能回收再利用的局限性问题。

本发明提出的一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子，所述合金纳米粒子为Co-Pt合金纳米粒子，其颗粒尺寸为1-20nm。

优选地，所述合金纳米粒子中金属Co和金属Pt的原子比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。

优选地，所述合金纳米粒子的饱和磁化强度为30-60emu/g；优选地，所述合金纳米粒子为椭球形形状。

本发明还提出一种超顺磁小尺寸合金纳米粒子的制备方法，包括：将乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂加入到由油酸、油胺和苄醚组成的混合溶剂中混匀，在惰性气体保护下，加热反应，得到所述超顺磁小尺寸合金纳米粒子。

优选地，油酸、油胺和苄醚的体积比为2-6:2-8:12-16，乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铂的摩尔比为1-9:1-9，优选为1-5:1-5，更优选为3:1。

优选地，所述加热反应包括：升温至80-120℃，保温20-30min，继续升温至180-220℃，保温20-30min，再升温至280-320℃，保温20-30min；优选地，升温速率为1-10℃/min。

本发明中，通过阶段升温的方式进行加热，一方面可以进一步保证反应充分进行，另一方面可以防止过快升温造成爆沸。

优选地，加热反应之后还包括对产物进行清洗，干燥；优选地，清洗液为正己烷和乙醇；更优选地，干燥温度为60-70℃，干燥时间为6-12h。

本发明还提出了一种有机污染物催化还原方法，所述催化剂为上述超顺磁小尺寸合金纳米粒子或者上述制备方法制备得到的超顺磁小尺寸合金纳米粒子；

优选地，所述有机污染物为对硝基苯酚，优选地，对硝基苯酚和催化剂的摩尔质量比(0.05-0.2)mmol:(0.1-2)mg。