[发明专利]一种精喹禾灵的合成方法

权利要求书

1.一种精喹禾灵的合成方法，其特征在于，该方法包括：

1）反应：将4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚与非极性溶剂加入反应器中，加入叔胺类碱和相转移催化剂，加热回流，缓慢加入S-2-氯丙酸乙酯，回流保温反应，气相色谱跟踪S-2-氯丙酸乙酯残留小于0.1%后终止反应；

2）后处理：反应后反应液经水洗、酸化至pH=4左右分液回收叔胺类碱盐酸盐水溶液，有机相经活性炭脱色过滤去除残留4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚和其他杂质，滤液水洗至呈中性，有机相减压蒸馏至体系呈熔融状态回收有机溶剂，加入极性溶剂降温结晶，经过滤后得到精喹禾灵产品；

S-2-氯丙酸乙酯和4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚的摩尔比为0.92-0.98:1；

所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵，用量为4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚质量的1-3%；

所述的叔胺类碱为三乙胺，用量与4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚的摩尔配比为1.3-1.5：1。

2.根据权利要求1所述的一种精喹禾灵的合成方法，其特征在于，所述的非极性有机溶剂选自甲苯、石油醚、二氯乙烷。

3.根据权利要求1所述的一种精喹禾灵的合成方法，其特征在于，步骤1）反应过程中将4-（6-氯-2-喹喔啉氧基）苯酚与非极性溶剂加入反应器中，加热至回流，通过分水器将体系水分带出，降温至60℃，再加入叔胺类碱和相转移催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种精喹禾灵的合成方法，其特征在于，具体步骤2）后处理过程为：将步骤1）的反应体系降温至70℃，加水进行一次水洗，并保持70℃左右用30%盐酸将体系酸化至pH4左右静置分液，有机相加入活性炭脱色后过滤，滤液经二次水洗至呈中性，静置分液，有机相减压蒸馏，要求真空度-0.095MPa以上，体系温度90℃以下，当体系呈现熔融状态后，开始自然降温，继续负压真空10min，破真空后降温至80℃以下，加入提前预热至60℃左右的极性溶剂，体系缓慢降温至5℃以下保温结晶，经过滤干燥得到精制精喹禾灵。

5.根据权利要求4所述的一种精喹禾灵的合成方法，其特征在于，活性炭脱色温度为50℃，极性溶剂为乙醇。