[发明专利]一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法

说明书

本发明属于材料性能检试技术领域，公开了一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法，以解决现有技术人工滴定人为因素对终点值的结果判定影响较大的问题，该选用钙离子选择性电极、银/氯化银参比电极；采用氨羧配合剂作为标准溶液；滴定模式采用等量滴定，搅拌速率保持恒定；设置滴定预加体积和滴定终止体积，记录最大等当点(EP)n时所消耗的体积，并可以编制计算公式，直接得到钙离子含量结果。本发明通过与传统手工滴定钙离子的试验结果进行对比分析，确定了电位滴定方法的可行性，并解决了电位滴定仪滴定参数设置的关键性难题，为钙离子测试方法提供了一种新的测试路径。

技术领域

本发明涉及材料性能检试技术领域，具体涉及一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法。

背景技术

由于石料资源开采量巨大且尚在规划还未建设的公路工程对天然碎石材料的需求非常巨大，石灰石资源已经成为稀缺资源。而钢渣作为一种固体废弃物如果能被重新利用，将有效的减少对石料的开采同时也能保护山体植被以及生态环境，还可以解决石灰石资源短缺的难题。因此科学合理地将钢渣应用到公路工程中，对节约资源、降低能耗、减少钢渣固体废弃物排放、加快循环经济的发展具有重要意义。由于受钢渣处理工艺与设备限制，我国大部分钢铁厂生产的钢渣集料存在着体积稳定性不良问题，导致道路工程产生局部胀裂破坏。行业内关于钢渣的体积稳定测试方法较多，目前普遍采用的测试方法有浸水膨胀率、游离氧化钙、压蒸粉化率等。

其中游离氧化钙是产生钢渣膨胀性的主要影响因素，检测游离钙含量能有效的评估钢渣的体积稳定性，但规范给出的游离氧化钙的测试方法过于复杂、耗时及其适用性较差，且游离钙含量的滴定终点通过溶液颜色由红变蓝时界限模糊，图1为某实验人员滴定过程中的颜色变化，从图中可知滴定过程中颜色变化较为不明显，人为因素对终点值的结果判定影响较大。基于此，找到一种快速测定钢渣中钙含量的测试方法成为钢渣质量控制的关键。

发明内容

本发明目的是为了解决现有技术人工滴定人为因素对终点值的结果判定影响较大的问题，提供了一种简单可靠、误差较小的快速测试钢渣中钙含量的试验方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法，包括以下步骤：

1）将剔除大块颗粒的钢渣破碎、磁选、研磨过筛并缩分；

2）之后放入制样机，使得钢渣能全部通过0.075mm筛孔，然后将制好的样品放入密封袋中以备用；

3）称取0.2～0.5g制备好的样品置于锥形瓶中，并加30mL的乙二醇，之后采用油浴加热；

4）待反应完全后，将反应溶液移入离心管中，并用15mL无水乙醇进行清洗，之后离心，待离心完全后取上清液，移入锥形瓶中，随后加入两滴盐酸、5mL的三乙醇胺、10mL的氢氧化钾溶液以及0.12g钙指示剂；

5）对电位滴定仪进行参数编辑，选用钙离子选择性电极、银/氯化银参比电极，采用氨羧配合剂作为标准溶液，设置滴定预加体积和滴定终止体积，滴定模式采用等量滴定，等当识别点标准在-240mV～-340 mV之间；

6）设置完成后，对待测液进行电位滴定，测试过程中将磁子和电极没入试验样品溶液，（注意：调整电极的没入深度，防止电极被碰撞损坏）记录最大等当点(EP)n时所消耗的氨羧配合剂体积，并编制计算公式，直接得到钢渣中的钙含量。

进一步地，步骤1）将剔除大块颗粒的钢渣破碎至4.75mm以下进行磁选并研磨，直至钢渣通过1.18mm筛孔；之后取过筛后的样品并缩分至200g，放入制样机。

进一步地，步骤3）中采用80℃～90℃的油浴加热。

进一步地，步骤4）中以2500r/min的速度将反应溶液离心15min。