[发明专利]一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法在审
申请号: | 202010904751.1 | 申请日: | 2020-09-01 |
公开(公告)号: | CN112098589A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 南雪丽;何政文 | 申请(专利权)人: | 兰州理工大学 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N1/28 |
代理公司: | 兰州泽一知识产权代理有限公司 62207 | 代理人: | 周春雷 |
地址: | 730050 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测试 钢渣 含量 试验 方法 | ||
1.一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是,包括以下步骤:
1)将剔除大块颗粒的钢渣破碎、磁选、研磨过筛并缩分;
2)之后放入制样机,使得钢渣能全部通过0.075mm筛孔,然后将制好的样品放入密封袋中以备用;
3)称取0.2~0.5g制备好的样品置于锥形瓶中,并加30mL的乙二醇,之后采用油浴加热;
4)待反应完全后,将反应溶液移入离心管中,并用15mL无水乙醇进行清洗,之后离心,待离心完全后取上清液,移入锥形瓶中,随后加入两滴盐酸、5mL的三乙醇胺、10mL的氢氧化钾溶液以及0.12g钙指示剂;
5)对电位滴定仪进行参数编辑,选用钙离子选择性电极、银/氯化银参比电极,采用氨羧配合剂作为标准溶液,设置滴定预加体积和滴定终止体积,滴定模式采用等量滴定,等当识别点标准在-240mV~-340 mV之间;
6)设置完成后,对待测液进行电位滴定,测试过程中将磁子和电极没入试验样品溶液,记录最大等当点(EP)n时所消耗的氨羧配合剂体积,并编制计算公式,直接得到钢渣中的钙含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤1)将剔除大块颗粒的钢渣破碎至4.75mm以下进行磁选并研磨,直至钢渣通过1.18mm筛孔;之后取过筛后的样品并缩分至200g,放入制样机。
3.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤3)中采用80℃~90℃的油浴加热。
4.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤4)中以2500r/min的速度将反应溶液离心15min。
5.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤5)中的氨羧配合剂为
6.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤5)中采用电磁搅拌和螺旋桨搅拌,且搅拌速率设置为8×125r/min。
7.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤5)中滴定预加体积为0mL,滴定终点体积为20 mL,滴定液的加液速度为1mL/min,信号漂移为50mV/min,平衡时间为26s。
8.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤5)中等当识别标准是指以滴定曲线拐点一阶微分的变化最大值作为等当识别点。
9.根据权利要求1所述的一种快速测试钢渣中钙含量的试验方法,其特征是:所述步骤6)中编辑公式为:,其中
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