[发明专利]一种Pt晶粒尺寸可控制备的丙烷脱氢催化剂制备方法

权利要求书

1.一种Pt晶粒尺寸可控制备的丙烷脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取含一定量Sn的氧化铝载体50g，球形，直径1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面积224m²/g，置于旋转蒸发仪中，加热到60℃，体系绝对压力控制在80kPa，抽真空处理2h后，加入60℃的100mL浓度为0.04 mol/L乙二胺四乙酸热溶液，加热回流，处理时间4h，停止回流，蒸干溶剂，获得乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体样品；将乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体置于旋转蒸发仪中，抽真空处理，体系绝对压力控制在80kPa，处理1h后加入100mL乙醇和八乙基卟啉铂溶液，真空状态下加热温度80℃，处理4h，停止回流，蒸干溶剂；干燥后样品置于管式加热炉中，控制氧浓度程序升温焙烧，氧气占混合气的40v%，体积空速为2000h^-1，升温速率5℃/min，280℃恒温1h，500℃恒温6h，得到浸Pt后的含Sn氧化铝样品丙烷脱氢催化剂前驱物；称取一定量硝酸钾溶于去离子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化铝样品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙烧6h得到催化剂C-1，催化剂中各组分的含量为：Pt 0.4wt%，Sn 1.0wt%，K 0.5wt%；1nm～3nm范围 Pt晶粒的粒径分布为91%。

2.一种Pt晶粒尺寸可控制备的丙烷脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取含一定量Sn的氧化铝载体50g，球形，直径1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面积224m²/g，置于旋转蒸发仪中，加热到70℃，体系绝对压力控制在80kPa，抽真空处理2h后，加入100mL70℃的浓度为0.05 mol/L乙二胺四乙酸热溶液，加热回流，处理时间4h，停止回流，蒸干溶剂，获得乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体样品；将乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体置于旋转蒸发仪中，抽真空处理，体系绝对压力控制在100kPa，处理1h后加入100mL八乙基卟啉铂的乙醇溶液，真空状态下加热温度70℃，处理4h，停止回流，蒸干溶剂，干燥后样品置于管式加热炉中，控制氧浓度程序升温焙烧，氧气占混合气的30v%，体积空速为2000h^-1，升温速率5℃/min，280℃恒温1h，500℃恒温10h，得到浸Pt后的含Sn氧化铝样品丙烷脱氢催化剂前驱物；称取一定量硝酸钾溶于去离子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化铝样品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙烧6h得到催化剂C-2，催化剂中各组分的含量为：Pt 0.6wt%，Sn 1.0wt%，K 0.5wt%；1nm～3nm范围 Pt晶粒的粒径分布为95%。

3.一种Pt晶粒尺寸可控制备的丙烷脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取含一定量Sn的氧化铝载体50g，球形，直径1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面积224m²/g，置于旋转蒸发仪中，加热到60℃，体系绝对压力控制在80kPa，抽真空处理2h后，加入80℃的100mL浓度为0.03 mol/L乙二胺四乙酸热溶液，加热回流，处理时间4h，停止回流，蒸干溶剂，获得乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体样品；将乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体置于旋转蒸发仪中，抽真空处理，体系绝对压力控制在100kPa，处理0.5h后加入100mL八乙基卟啉铂的乙醇溶液，真空状态下加热温度70℃，处理4h，停止回流，蒸干溶剂；干燥后样品置于管式加热炉中，控制氧浓度程序升温焙烧，氧气占混合气的50v%，体积空速为2000h^-1，升温速率4℃/min，280℃恒温1h，500℃恒温4h，得到浸Pt后的含Sn氧化铝样品丙烷脱氢催化剂前驱物；称取一定量硝酸钾溶于去离子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化铝样品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙烧6h得到催化剂C-3，催化剂中各组分的含量为：Pt 0.5wt%，Sn 1.0wt%，K 1wt%；1nm～3nm范围 Pt晶粒的粒径分布为93%。

4.一种Pt晶粒尺寸可控制备的丙烷脱氢催化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取含一定量Sn的氧化铝载体50g，球形，直径1.6mm，孔容0.56cm³/g，比表面积224m²/g，置于旋转蒸发仪中，加热到60℃，体系绝对压力控制在80kPa，抽真空处理2h后，加入60℃的100mL浓度为0.04 mol/L乙二胺四乙酸热溶液，加热回流，处理时间4h，停止回流，蒸干溶剂，获得乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体样品；将乙二胺四乙酸处理后的含Sn的氧化铝载体置于旋转蒸发仪中，抽真空处理，体系绝对压力控制在100kPa，处理0.5h后加入100mL八乙基卟啉铂的乙醇溶液，真空状态下加热温度80℃，处理4h，停止回流，蒸干溶剂；干燥后样品置于管式加热炉中，控制氧浓度程序升温焙烧，氧气占混合气的40v%，体积空速为2000h^-1，升温速率3℃/min，280℃恒温1h，500℃恒温8h，得到浸Pt后的含Sn氧化铝样品丙烷脱氢催化剂前驱物；称取一定量硝酸钾溶于去离子水中，定容至75mL，加入至50g浸Pt后的含Sn氧化铝样品中，老化6h，100℃干燥6h，在500℃中焙烧6h得到催化剂C-4，催化剂中各组分的含量为：Pt 0.5wt%，Sn 0.5wt%，K 0.5wt%；1nm～3nm范围 Pt晶粒的粒径分布为96%。