[发明专利]一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法在审
| 申请号： | 202010900760.3 | 申请日： | 2020-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN111978208A | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 季海杰;康德馨;陶伟锋;甘立新;沈剑锋;吕建国 | 申请（专利权）人： | 浙江苏泊尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/58 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 甲基 硝基 苯基 氨基 二甲 制备 方法 | ||
1.一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，其反应路线如下：
具体反应步骤如下：
一、将丙醛溶于有机溶剂中，加入有机碱，滴加丙二腈和非质子极性溶剂的混合液，在0℃-30℃的温度下反应24h-48h；
二、反应结束，反应液使用水洗涤，有机相a减压浓缩至油状物a；油状物a在-10℃-20℃温度下，使用酯和烷烃混合物重结晶5h-10h，烘干得到化合物(2)；
三、化合物(2)溶于非质子极性溶剂中，加入无机碱，滴加邻氟硝基苯和非质子极性溶剂的混合液，在10℃-40℃温度下反应12h-24h；
四、反应结束，反应液加入水，使用有机溶剂进行萃取，有机相b减压浓缩至油状物b；油状物b在-10℃-20℃的温度下，使用酯和烷烃混合物重结晶2h-5h，烘干得到目标化合物(1)。
2.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的反应温度为10℃-20℃，反应时间为35h-36h；所述步骤二中的重结晶析晶温度为0℃-10℃，重结晶析晶时间为7h-8h；所述步骤三中反应温度为20℃-30℃，反应时间为17h-18h；所述步骤四中重结晶析晶温度为0℃-10℃，重结晶析晶时间为3.5h-4h。
3.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述步骤一中丙二腈：有机碱：丙醛＝1.0:0.5-1.0：1-1.5；所述步骤二中酯和烷烃的体积比为酯：烷烃＝1:5-10；所述步骤三中化合物(2)：邻氟硝基苯：有机碱＝1:1.0-1.5：2-2.5；所述步骤四中酯：烷烃＝1:2-5。
4.根据权利要求3所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述步骤一中丙二腈：有机碱：丙醛＝1.0:0.6:1.2；所述步骤二中酯和烷烃的体积比为酯：烷烃＝1:6；所述步骤三中化合物(2)：邻氟硝基苯：有机碱＝1:1.2：2.1；所述步骤四中酯：烷烃＝1:3。
5.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述有机碱选自三乙胺、二乙胺、N,N-二异丙基乙胺、吗啉和哌啶中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述酯选自乙酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸丙酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述烷烃选自正己烷、环己烷、石油醚和正庚烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢化钠和氢化钾中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种4-乙基-5-甲基-2-((2-硝基苯基)氨基)间苯二甲腈的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯和二甲苯中的一种。
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