[发明专利]鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法

说明书

本发明揭示了一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，步骤包括：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：使用气相色谱‑质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量。本发明能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补，并且方法简单、高效、成本低、定量准确，能满足相关行业检测要求。

技术领域

本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法。

背景技术

香料的应用十分广泛，如在食品、烟草、化妆品、洗涤剂、医药、玩具、服装、家装等行业中香精香料是非常重要的添加剂，所以香料也无时不伴随人们的吃、穿、住、行而存在。香料带来的芳香的气味能给人愉悦感，使产品更容易被人接受，增强其使用体验，但是很多香料一旦过度摄入，也对人体具有一定的危害性，如致敏、刺激眼、皮肤、黏膜等。

随着社会的发展，鞋子产品种类也越来越多，一些新购的运动鞋，尤其是儿童鞋，会散发出怡人的香气，这正是鞋底等部位在生产过程中添加了一些香料的缘故。这部分香气有诸多好处的，比如抗菌、除臭、提高使用体验等，但其添加量如果不加以控制一旦导致人体过度摄入的话可能会产生不良反应，危害人体健康。

要得知香料添加是否在合理范围，必须要有合适的检测方式，目前食品、烟草和化妆品的香料检测方法有诸多文献报道，并且国内外也发布了一些法规和标准，但是鞋类产品香料的测试方法却少有报道。

发明内容

鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括：

一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：

使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：

色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；

载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；

进样口类型：程序升温进样口；

进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；

柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；

后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；

质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。

进一步地，

所述香料化合物包括：苯甲醛，γ-松油醇，薄荷二烯，丁酸苯甲酯，苯甲醇，丁香酚，丁酸异戊酯，α-紫罗兰酮，二氢月桂烯醇，杨梅醛，己酸烯丙酯，乙基香兰素，苯乙醇，β-紫罗兰酮，二甲基苄基原醇，桃醛，乙酸苄酯，二氢茉莉酮酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸苄酯，α-松油醇。

进一步地，所述预处理步骤包括：

称取250～500mg样品剪切至3×3×3mm大小，并置入容器中；

加入5-15mL第一有机溶剂后密封，在50-80℃条件下水浴超声提取1小时；

冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂，在室温条件下水浴超声提取30分钟；