[发明专利]鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法

权利要求书

1.一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，其特征在于，

所述预处理步骤包括：

称取250～500mg样品剪切至3×3×3mm大小，并置入容器中；

加入5-15mL第一有机溶剂后密封，在50-80℃条件下水浴超声提取1小时；其中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃；

冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂，在室温条件下水浴超声提取30分钟；其中，所述第二有机溶剂为正己烷或乙腈；

静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶；

向进样小瓶中加入20μL内标混匀后，进行气相色谱-质谱测定；

所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：

使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：

色谱柱：DB-5MS尺寸为：30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径；

载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；

进样口类型：程序升温进样口；

进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；

柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；

后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；

质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min；

所述香料化合物包括：苯甲醛，γ-松油醇，薄荷二烯，丁酸苯甲酯，苯甲醇，丁香酚，丁酸异戊酯，α-紫罗兰酮，二氢月桂烯醇，杨梅醛，己酸烯丙酯，乙基香兰素，苯乙醇，β-紫罗兰酮，二甲基苄基原醇，桃醛，乙酸苄酯，二氢茉莉酮酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸苄酯，α-松油醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标为2,4,5,6-四氯-间-二甲苯，所述内标的浓度为250μg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶的步骤之后，还包括：

若静止预设时长后溶液还处于浑浊状态，则使用0.45μm PTFE滤膜进行过滤。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤：

当样品浓度超出校准曲线范围时，则将被测定溶液稀释至校准曲线浓度范围内后，再次进行气相色谱-质谱测定。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，还包括步骤：

采用10个相同容积的容器，分别加入预设浓度的标准溶液，并用体积比为1：4的四氢呋喃正己烷混合溶液进行定容；

对每个容器中溶液进行气相色谱-质谱测定，并根据测定得出的参数生成所述校准曲线。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，用于生成所述校准曲线的溶液浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL和250μg/mL。