[发明专利]一种将硬团聚大颗粒BaTiO3

说明书

本发明属于无机功能粉体材料领域，尤其涉及一种将硬团聚大颗粒BaTiO₃转变为纳米及亚微米级颗粒的方法。本方法是采用熔盐刻蚀的方法，将团聚大颗粒BaTiO₃粉体和熔盐充分混合在高温下进行熔盐刻蚀，得到纳米级和亚微米级BaTiO₃粉体。具有操作简单、反应物可回收利用、所制备的BaTiO₃颗粒具有结晶性增加、团聚减少、平均粒径减小且均匀性增加等优点。可以用来解决目前部分BaTiO₃粉体粒径大，团聚严重，以及生产过程中环境污染等各种问题。

技术领域

本发明属于无机功能粉体材料领域，尤其涉及电子陶瓷用四方相BaTiO₃粉体的制备方法，具体涉及一种将硬团聚大颗粒BaTiO₃转变为纳米及亚微米级颗粒的方法。

背景技术

钛酸钡基陶瓷材料因具有优异的介电性能，良好的铁电、压电以及热释电性能和绝缘性能，是制备多层陶瓷电容器(MLCC)、埋入式电容器、光记忆和电光器件等的主要材料，被认为是电子陶瓷的基石。国内可以大量生产BaTiO₃粉体，但产品质量多数处于中低端，对于目前高端电子元器件所需要的高质量的BaTiO₃粉体，仍大量需要进口。高端BaTiO₃粉体对形貌和晶相有严格的要求，比如颗粒尺寸为亚微米级；分散度良好；四方相等等，而目前大量的中低端粉体为团聚的粉体，分散度差，尺寸多为微米级且均匀性差。此外，由于环保政策日趋严格，对于生产过程中的环境污染也有严格的规定，这必然导致了制备方法受限。比如，可以合成小尺寸和均匀性良好的液相法通常会带来环境污染问题，而环保也必然导致产品成本的大幅上升，限制了这些方法的大规模应用。因此，开发工艺简单，避免环境污染的高质量BaTiO₃粉体的制备以满足社会发展的需要，具有重要的意义。

传统的固相法是将等物质的量的钡化合物和钛化合物混合，研磨，挤压成型，然后在 1200℃进行煅烧，然后在粉碎湿磨压滤干燥研磨之后，得到BaTiO₃粉末。通常固相法具有工艺、设备简单，原料易得的优点，但是制备出的BaTiO₃颗粒尺寸不均，化学组分多、粉体粒径较大等缺点，当对BaTiO₃粉体质量要求不高时，可以采用固相法合成(SMIRNOV A D,KHOLODKOVA A A,DANCHEVSKAYA M N,PONOMAREV S G,et al.Method of producingbarium titanate based ceramics has micron powder is obtained by solid phasesynthesis from equimolar mixture of barium carbonate and titanium dioxide:Russian.RU2706275-C1[P]. 2018-12-21.)。

熔盐法是近年来制备纳米材料的新型方法。熔融盐是盐的熔融态液体，形成熔融态的无机盐其固态大部分为离子晶体，在高温下熔化后形成离子熔体。熔盐法制备BaTiO₃粉体已经有文献报道。这些文献大多是采用TiO₂和钡的前驱体。例如BaCO₃和TiO₂与NaCl-KCl混合盐混合，经过高温反应生成BaTiO₃粉体。目前大部分的熔盐法合成BaTiO₃粉体的形貌为线状，而在电子陶瓷用粉料里，粒状用量最大要求最高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种将硬团聚大颗粒BaTiO₃转变为纳米及亚微米级颗粒的方法。