[发明专利]直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法有效
| 申请号： | 202010892502.5 | 申请日： | 2020-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN111909281B | 公开（公告）日： | 2022-05-10 |
| 发明（设计）人： | 柏正武;张宇航 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C08B33/00 | 分类号： | C08B33/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;官群 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 直链 淀粉 芳香 氨基甲酸酯 脱氧 制备 方法 | ||
1.一种直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将6-叠氮-6-脱氧直链淀粉溶解于N,N-二甲基乙酰胺中，加入三苯基膦进行反应得到含三苯基膦亚胺衍生物的反应液，然后加入蒸馏水，使三苯基膦亚胺衍生物水解生成6-氨基-6-脱氧直链淀粉，接着加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应得到含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液；
2)将步骤1)所得含有直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的反应液滴入直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂中得到沉淀，再以N,N-二甲基甲酰胺为良溶剂，用不良溶剂进行重沉淀数次，直至用薄层色谱检测滤液无紫外吸收为止，得到直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。
2.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)所述三苯基膦与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为2∶1。
3.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)加入三苯基膦进行反应的反应条件为：在25—95℃下反应2h以上。
4.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)所述蒸馏水与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为2—3∶1。
5.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)加入蒸馏水进行反应的反应条件为：在25—95℃下反应24h以上。
6.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)所述芳香基异氰酸酯与6-叠氮-6-脱氧直链淀粉重复单元的摩尔数之比为9.5—11.5∶1。
7.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤1)加入过量的芳香基异氰酸酯进行反应的反应条件为：在4-二甲氨基吡啶催化下，于80—95℃下反应24—36h。
8.根据权利要求1所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的制备方法，其特征在于，步骤2)所述直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲的不良溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙醚、正丙基醚、正丁基醚、甲基叔丁基醚、异丙基醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、丁酮、四氢呋喃、二氧六环、甲苯或苯。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备得到的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲。
10.权利要求9所述的直链淀粉-2,3-二(芳香基氨基甲酸酯)-6-脱氧-6-芳香基脲作为手性固定相材料的应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于武汉工程大学，未经武汉工程大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010892502.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种预拌混凝土
- 下一篇：装配式钢结构建筑异形结构柱及其连接方式
