[发明专利]一种新型咪唑吡啶类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202010883246.3 | 申请日： | 2020-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN112625037A | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 梁胜;王辉;马玉飞;徐苗苗;郭俊 | 申请（专利权）人： | 上海交通大学医学院附属新华医院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;A61K51/04;C07B59/00 |
| 代理公司： | 杭州天牧专利代理事务所(普通合伙) 33407 | 代理人： | 俞昊文 |
| 地址： | 200000 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 咪唑 吡啶 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种新型咪唑吡啶类化合物，其特征在于所述咪唑吡啶类化合物结构式为：
2.一种制备权利要求1所述的新型咪唑吡啶类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.淋洗：取K2.2.2/K2CO3溶液通过QMA柱进入氟化反应管，在120℃加热吹氮气干燥3-5分钟；
B.干燥：加热干燥氟化反应管，氮气鼓泡；
C.氟化反应：将前体1mg，加入DMF，混合物用超声波轭荡5分钟，加入反应管，在180℃反应60分钟，把溶剂吹干；
D.水解：将加入BF3的乙睛溶液，在60℃反应10分钟后，加入1.0mL、1M三氟乙酸水溶液；
E.提纯：HPLC进样，并将溶液收集于旋蒸瓶内，以温度180℃、时间10-15分钟直至旋蒸瓶内干燥。
3.根据权利要求2所述的一种新型咪唑吡啶类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤A还包括：将乙腈加至氟化反应管。
4.根据权利要求2所述的一种新型咪唑吡啶类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤B还包括：降温：将加热后的氟化反应管冷却至室温。
5.根据权利要求2所述的一种新型咪唑吡啶类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤E中HPLC分离条件:HPLC使用反向C18柱(10*250，10μm)；
流动相A为0.1％TFA+H2O；
流动相B为0.1％TFA+MeCN；
流速6ml/min；
其中，第一个峰是氟离子，第二个峰是咪唑吡啶类化合物。
6.根据权利要求2所述的一种新型咪唑吡啶类化合物的制备方法，其特征在于所述步骤E还包括产品收集：将5ml注射液加入旋蒸瓶，在氮气的压力下通过管路及0.22μm无菌过滤器，压送至产品收集瓶，备用。
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