[发明专利]一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺

说明书

本发明涉及一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺，利用硝基重氮盐偶合衍生物2‑硝基‑（2'‑羟基‑3'‑叔丁基‑5'‑甲基）‑5‑‑氯重氮苯化合物在碱溶液、有机溶剂介质中与二氧化硫脲发生还原反应，工艺方便。

技术领域

本发明涉及一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺，属于高分子材料助剂领域。

背景技术

苯并三唑类光稳定剂是一种重要的紫外吸收剂品种，广泛用于保护塑料，涂料，聚氨酯等防止紫外线破坏降解。苯并三唑类紫外吸收剂发明后生产了几十年，围绕生产工艺的国内外文献、专利多篇；目前国内外主要生产方法是锌粉两步法，该工艺的主要缺点仍是锌粉还原产生大量废水锌泥污染环境。本发明采用二氧化硫脲（TD）还原剂一步法还原，避免锌泥污染，污水排放减少。

TD做还原剂早期用于印染，代替保险粉用于印染废水处理，二十一世纪人们发现二氧化硫脲是优良的还原剂，它还原电位高并且电位稳定，已经广泛用于有机合成，医药精细化学品的还原中。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，包括以下步骤:向2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯中加入有机溶剂进行搅拌后，再加入二氧化硫脲，并在碱性条件下进行反应，反应结束后，加入无机酸调节pH，过滤、洗涤、干燥，得到2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯苯并三氮唑光稳定剂。

进一步的，所述有机溶剂与2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯的体积比为8-20：1。

进一步的，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、溶剂油、乙醇中一种或几种的混合。

进一步的，所述二氧化硫脲与2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯的质量比为1-2：1。

进一步的，所述碱与2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯的摩尔比为5-18：1。

进一步的，所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种。

进一步的，反应的温度为55℃-90℃。

进一步的，反应的时间为1-1.5小时。

进一步的，加入无机酸调节后的pH为6-7。

进一步的，所述无机酸为盐酸或硫酸。

本发明中一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺的反应原理如下：二氧化硫脲在碱性条件下分解成尿素和次硫酸根，次硫酸根还原性很强，一分子次硫酸根夺取一个氧原子生成一份子亚硫酸根，一份子亚硫酸根再夺取一个氧原子生成硫酸根，生成硫酸钠。

(NH₂)₂CSO₂+ OH^-1 →(NH₂)₂CO +SO₂^2- +H₂O

SO₂+ [O]→SO₃^2-+[O]→SO₄^2-

由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：