[发明专利]一种硝基重氮盐偶合衍生物的还原工艺在审
| 申请号： | 202010879478.1 | 申请日： | 2020-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN112079787A | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | 吴敬亚;陆新航;胡新利;王晶;张超;韩炎;沈学军 | 申请（专利权）人： | 宿迁联盛科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 朱欣欣 |
| 地址： | 223800 江苏省宿迁*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 重氮盐 偶合 衍生物 还原 工艺 | ||
1.一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:向2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯中加入有机溶剂进行搅拌，再加入二氧化硫脲，并在碱性条件下进行反应，反应结束后，加入无机酸调节pH，过滤、洗涤、干燥，得到2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯苯并三氮唑光稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、溶剂油、乙醇中一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述二氧化硫脲与2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯的质量比为1-2：1。
4.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述碱与2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯的摩尔比为5-18：1。
5.根据权利要求4所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：反应的温度为55℃-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：反应的时间为1-1.5小时。
8.根据权利要求1所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：加入无机酸调节后的pH为6-7。
9.根据权利要求8所述的一种利用二氧化硫脲还原2-（2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基）-5-氯硝基重氮苯制备苯并三氮唑光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸或硫酸。
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