[发明专利]一种超细球形钨粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超细球形钨粉及其制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明以粗钨酸铵为原料，采用化学精炼法制得球形钨粉，其方法包括离子交换、溶剂萃取、蒸发结晶、雾化造粒和微波煅烧，最后制得超细球形钨粉。本发明制得的超细球形钨粉纯度为大于99.995wt％以上，粒径为0.1～3μm，振实密度为5.1～6.3g/cm3，粉体流动性好。该钨粉可用于生产溅射靶材和半导体元器件，是大规模集成电路关键原材料，市场需求巨大，应用前景广阔。同时，该制粉工艺也可用于指导生产其他金属粉体。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种超细球形钨粉及其制备方法。

背景技术

高新技术的飞速发展，对钨(W)及W基合金材料的性能提出推来越高的要求。

钨主要运用在半导体电子元件、溅射靶材等方面，而在这些方面极微量的杂质即可引起材料性能的明显恶化，因此这类材料的纯度和性能要求均很高。微电子技术中大规模集成电路集成度的提高对材料提出了更高要求，超细钨由于具有高电子迁移抗力、高温稳定性以及非常高的电子发射系数，广泛用作半导体大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料和屏蔽金属材料。高纯金属钨靶是制造集成电路的基本材料之一，其市场前景与集成电路发展密切相关；若钨靶纯度不高，将造成大规模集成电路的作业可靠性降低，甚至产生泄电现象。采用高纯钨，可减少甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的性能。研究高纯钨的净化工艺对提高相关产品质量有重要意义，是目前国内高纯钨生产中的重要课题。

钨粉的制备是发展钨工业技术的首要环节，目前满足一些特殊用途的超细球形钨粉制备技术还存在问题。在保证钨粉的纯度的同时，使其颗粒尺寸尽可能的减小对制备高致密度、良好的均匀性的钨靶材有着至关重要的作用。

专利文件1【公开号JPS6379008A】公开了一种用化学法制备高纯钨粉的方法，具体是将粗钨粉或W化合物溶解在溶剂中，过滤后调节滤液pH，热分解沉积的钨酸并还原形成的氧化物。该钨粉纯度≥99.999％，但是未公布所制备钨粉颗粒的形貌及大小。

专利文件2【公布号US008764877B2】采用化学法制备高纯钨粉，具体是将钨酸铵粉末作为原料，该溶液用盐酸在低温下结晶、析出仲钨酸铵五水合物晶体，将得到的晶体过滤、煅烧、氢还原得到高纯钨粉。其磷含量小于1ppm。但该专利也未公布所制备钨粉颗粒的形貌及其大小。

专利文件3【公开号CN109226779A】也是用化学法制备高纯钨粉的方法，具体步骤是将粗钨粉经预氧化转价、洗脱、压滤，将滤渣在空气中煅烧，之后在氢气中还原为超细钨粉。该钨粉纯度大于99.7％，Mo含量为101ppm，Si含量为30ppm,C含量为8ppm。但是该专利未公布所制备的钨粉的形貌及其粒度分布。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超细球形钨粉的制备方法和所制备的超细球形钨粉，该方法能够实现在尽可能降低杂质含量的同时、尽量提高W颗粒的球形度和尺寸均匀性。

为实现上述目的，本发明的技术方案：

以钨酸铵为原料，采用“离子交换——溶剂萃取——雾化造粒——微波煅烧”工艺制得超细球形钨粉，具体制备方法包括如下步骤：

(1)离子交换：以钨酸铵为原料，用超纯水配置钨酸铵溶液，加入硫化铵进行硫化，后通过装有HBDM-1除钼树脂的离子交换柱，进行4级逆流交换，收取剩余液；

(2)溶剂萃取：将上述剩余液经过10％N263+30％异辛醇+磺化煤油组成的萃取体系进行萃取，静置分层之后，收取残余液；

(3)蒸发结晶：将上述的溶液进行蒸发结晶，得到超细钨酸铵(NH4)2WO4粉末；