[发明专利]一种超细球形钨粉及其制备方法在审
申请号: | 202010873524.7 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN112077330A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 易伟;李安金;李继刚;姚陈思琦;蒋云波;何建云 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | B22F9/22 | 分类号: | B22F9/22;B22F1/00;C23C14/34 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650000 云南省昆明市五华区高*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 及其 制备 方法 | ||
1.一种超细球形钨粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)离子交换:以钨酸铵为原料配置钨酸铵水溶液,加入硫化铵进行硫化,后通过装有HBDM-1除钼树脂的离子交换柱,进行4级逆流交换,收取剩余液;
(2)溶剂萃取:将上述剩余液经过10%N263+30%异辛醇+磺化煤油组成的萃取体系进行萃取,静置分层之后,收取残余液;
(3)蒸发结晶:将上述的溶液进行蒸发结晶,得到超细钨酸铵(NH4)2WO4粉末;
(4)雾化造粒:以上述(NH4)2WO4粉末为原料,采用喷雾干燥法制得超细球形钨酸铵颗粒;
(5)微波煅烧:将超细球形(NH4)2WO4颗粒在微波煅烧炉内煅烧,制得超细球形钨粉。
2.根据权利要求1所述的超细球形钨粉的制备方法,其特征在于:
所述(1)中的配置钨酸铵水溶液是将纯度低于99.9wt%的钨酸铵原料溶解于超纯水中制成常温下的饱和溶液。
3.根据权利要求1所述的超细球形钨粉的制备方法,其特征在于:
所述(2)中的萃取体系由体积百分比为1:3:6的N263+异辛醇+磺化煤油组成。
4.根据权利要求1所述的超细球形钨粉的制备方法,其特征在于:
所述喷雾干燥法是以所述(NH4)2WO4粉体为原料,控制液流量为3.5~7.5ml/min,雾化气压为0.2~0.5MPa,进口温度为180~220℃,热空气气流量为5.0~10.0L/min,制得超细球形(NH4)2WO4颗粒,粒径约为2~10μm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的超细球形钨粉的制备方法,其特征在于:
所述在微波煅烧炉内煅烧是将所述超细球形(NH4)2WO4颗粒置于微波煅烧炉内,保护气氛为体积百分比为9:1的N2:H2,炉温为400~600℃,保温2~3h,然后升温至800~1000℃,保温2~4h,制得纯度为99.995wt%以上球形钨粉。
6.一种根据权利要求1至5任一项所述的超细球形钨粉制备方法制备的超细球形钨粉,其特征在于:
所述超细球形钨粉纯度为99.995wt%,其粒径分布为0.1-3μm、平均粒径D50为1.5μm,其振实密度为5.1~6.3g/cm3。
7.根据权利要求6所述超细球形钨粉,其特征在于:
所述球形钨粉中不含硅的非金属杂质总含量低于100ppm。
8.根据权利要求6所述超细球形钨粉,其特征在于:
所述钨粉中氧含量低于50ppm,碳含量低于20ppm,氮含量低于10ppm,硫含量低于10ppm。
9.根据权利要求6所述超细球形钨粉,其特征在于:
所述钨粉中含硅的金属元素杂质总含量低于20ppm。
10.根据权利要求6至9任一项所述超细球形钨粉,其特征在于:
所述钨粉中Mo含量低于6ppm,铝含量低于1ppm,钠、钾、钙和硅元素含量不超过5ppm。
11.一种溅射靶材,其特征在于:
由如权利要求6至10任一项所述超细球形钨粉制成。
12.一种半导体电子元件,其特征在于:
由如权利要求11所述溅射靶材制成。
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