[发明专利]一种苯并呋喃衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202010861926.5 | 申请日: | 2020-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN111848560A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 王淳;张国林;万顺莉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院成都生物研究所 |
| 主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;C07D307/80 |
| 代理公司: | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人: | 吴亦雨 |
| 地址: | 610041 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:以邻羟基二苯乙烯或其衍生物为原料,以硫醇为催化剂,在大气或氧气环境下反应制得。
2.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述邻羟基二苯乙烯或其衍生物的结构通式为:
R1、R2、R3、R4、R1’、R2’、R3’、R4’、R5’为芳基、酰(胺)基、羧酸(酯)基、磺酸(胺、酯)基、亚磺酸(胺、酯)基、腈基、(环)烷基、烯基、炔基、卤素、烷氧基、氨基、胺基、硫醚基、硝基、硅基、膦酸(酯)基中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述硫醇为R-SH,R为直链烷基、支链烷基、取代烷基、环烷基、多聚烷氧基、芳基、杂环芳基中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述硫醇为十二烷基硫醇。
5.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:所述原料与催化剂的当量比为(0.5:1)~(4:1)。
6.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:在氧气环境中反应。
7.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:反应温度为100~160℃。
8.根据权利要求7所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:在沸点大于反应温度的溶剂中反应或无需在溶剂中反应。
9.根据权利要求1所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:获得终产物粗品后,粗品纯化方法为:加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,干燥,减压蒸馏除去溶剂,经硅胶柱分离,洗脱剂为PE/EA。
10.根据权利要求9所述的苯并呋喃衍生物的制备方法,其特征在于:加水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取至少3次,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏除去溶剂,经200~300目硅胶柱分离,洗脱剂为PE/EA。
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