[发明专利]一种固体阳离子醚化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种固体阳离子醚化剂的制备方法，通过对溶剂的选用用、pH值和温度的把控对传统生产工艺进行优化。本发明的高品质固体阳离子醚化剂的制备方法，通过选用有机溶剂以及对反应体系pH值以及温度的配合把控，优化了生产工艺，在避免废水产生。另外还增强环氧氯丙烷的溶解性，增大原料的接触，极大的缩短合成时间，提升生产效率，优化后的生产工艺兼具环保性与高效性。反应过程中还增加相对应的中控措施，使反应的pH值以及温度维持在合理范围内，有效避免副产物的生成，保障产品质量，提升产品收率。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其涉及一种固体阳离子醚化剂的制备方法。

背景技术

阳离子醚化剂化学名称为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，是一种得到广泛应用的精细化工产品。该产品中具有的季铵基和环氧基，可与含有羟基的天然高分子(如淀粉、纤维素、瓜尔胶、壳聚糖等)反应，使得天然高分子阳离子化，不仅弥补了天然高分子的溶解难、反应效率低的不足的问题，还提高了产品的性能，拓展了产品的应用范围和领域，可满足不同应用领域的需要。

阳离子醚化剂在造纸工业、纺织工业、日用品化学工业、水处理工业等众多工业领域中可广泛用作分散剂、扩散剂、粘附剂、充填剂、固化剂等，通过离子化激活，提高了其功能效率，减少用量，对改善产品质量等方面均有显著的促进作用。因本产品近年来受到广泛的推崇而得以快速发展，但在传统工艺流程生产的阳离子醚化剂的过程中通常会产生大量且难以分离的重组分副产物，难以分离也难以降解，不仅不符合绿色化学的理念还会污染环境；此外，传统制备方法的制备途径通常耗用时间长、反应效率低下，耗时耗力。

近些年市面上也对相关固体醚化剂做出了改良，但总的来说，目前国内相关固体醚化剂的专利较少，中国专利CN108102000A公开的一种快速反应型固体醚化剂的制备方法，与本专利的反应机理并不相同，并不属于同一种合成工艺。

因此，针对上述现有技术的缺陷提供一种固体阳离子醚化剂的制备方法。

发明内容

本发明为解决现有技术中的上述问题提出固体阳离子醚化剂的制备方法，该方法通过优化生产工艺极大地缩短的合成的时间、避免副产物的产生且提高了产品收益。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种固体阳离子醚化剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在有机溶剂中加入三甲胺盐酸盐原料，打开搅拌器搅拌至原料完全溶解，得到第一混合物；

S2：对所述第一混合物进行降温处理至反应温度，通过高位槽在所述第一混合物中滴加环氧氯丙烷，控制滴加时间为1.5h，滴加过程中维持45r/min的搅拌速率、反应温度一定，并利用盐酸水溶液调节pH值到一定范围内，得到第二混合物；

S3：停止降温，此时所述第三混合物继续反应且自然升温，保持反应温度不变1-2h，将盐酸水溶液加入到所述第三混合物中，反应得到粗品溶液；

S4：将所述粗品溶液在置于真空条件下进行升温干燥处理至去除部分溶剂和水，得到反应物料；

S5：将反应物料粉碎后密封保存与干燥器中，可以得到所述固体阳离子醚化剂产品。

进一步地，步骤S1中的所述有机溶剂选用醇类物质，包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或多种。

进一步地，所述步骤S1中的所述三甲胺盐酸盐原料为有效含量≥99.5％、水分含量小于0.2％的固体。

进一步地，所述三甲胺盐酸盐、有机溶剂和环氧氯丙烷的质量比为1：1.5～3.0：0.9～1.2。

进一步地，步骤S2和中的所述反应温度为10-20℃。

进一步地，步骤S3中的所述反应温度为10-20℃。