[发明专利]一种固体阳离子醚化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010858622.3 申请日: 2020-08-24
公开(公告)号: CN111978186A 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 施晓旦;尹东华 申请(专利权)人: 上海东升新材料有限公司
主分类号: C07C213/04 分类号: C07C213/04;C07C213/10;C07C215/40
代理公司: 上海申新律师事务所 31272 代理人: 郎祺
地址: 200030 上海市徐汇*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 阳离子 醚化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种固体阳离子醚化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:在有机溶剂中加入三甲胺盐酸盐原料,打开搅拌器搅拌至原料完全溶解,得到第一混合物;

S2:对所述第一混合物进行降温处理至反应温度,通过高位槽在所述第一混合物中滴加环氧氯丙烷,控制滴加时间为0.25~1.5h,滴加过程中维持45r/min的搅拌速率、反应温度一定得到第二混合物;

S3:停止降温,此时所述第二混合物继续反应且自然升温,保持反应温度不变1-2h,将催化剂加入到所述第二混合物中,反应得到粗品溶液;

S4:将所述粗品溶液在置于真空条件下进行蒸馏操作处理至去除部分溶剂和水,得到反应物料;

S5:将反应物料粉碎后密封保存于干燥器中,可以得到所述固体阳离子醚化剂产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中的所述有机溶剂选用醇类物质,包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的所述三甲胺盐酸盐原料为有效含量≥99.5%、水分含量小于0.2%的固体。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三甲胺盐酸盐、有机溶剂和环氧氯丙烷的质量比为1:1.0~2.0:0.9~1.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2和中的所述反应温度为10-20℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中的所述反应温度为10-20℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中的所述催化剂为浓度为31~36%的盐酸水溶液,加入的剂量为步骤S1中加入的所述三甲胺盐酸盐质量的5%~25%。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述真空条件的真空度为-0.085~-0.095Mpa,所述升温干燥处理的温度为20~70℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中溶剂回收后可重复使用。

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