[发明专利]一种气相色谱质谱检测系统及方法

说明书

本发明涉及微生物代谢复杂样品的检测技术领域。本发明提供了一种气相色谱质谱检测系统，其包括：第一柱箱色谱柱1、第二柱箱色谱柱2、中心切割单元3、三通阀4、质谱仪接口5、进样口6。本发明实现了微生物发酵液中的微量次级代谢产物的精确检测，在复杂基质的复杂样品中准确识别目标化合物，能够有效减少复杂基质对仪器尤其是离子源的污染，保持仪器的高灵敏度，排除鬼峰等不利影响。

技术领域

本发明涉及 微生物代谢复杂样品的检测技术领域。

背景技术

气相色谱质谱联用仪，简称气相质谱仪(GCMS)是目前应用广泛的主流分离检测系统。迄今为止，GCMS已广泛应用于食品、医药、化工、检验监测等领域，不仅参与国家标准以及药典方法的制定，在科研领域也同样发挥着重要的支撑作用，现已发展具备小型化、自动化、智能化、专用化等特点。然而，对于微生物代谢复杂有机样品有效分离的方法开发，仍存在局限性，尤其是在科研领域，对复杂基质中的微量或复杂结构组分，并不存在普遍试用的研究方法，一方面是由于不同样品之间特性差异大，另一方面也是仪器自身结构性能的限制，不能针对目标样品有效分离检测，不仅无法获得复杂样品中目标组分的检测结果，同时也加剧了复杂样品对GCMS的通路以及离子源的污染问题。

GCMS在微生物代谢产物检测中的应用，主要局限于“基质脏、分不开”的问题，所以如何有效将微量目标化合物从众多高含量代谢产物，以及复杂的发酵液中分离出来，是GCMS在此研究领域中的一个不可回避的技术难点，也是本发明研究开发的工作重点。

因此，有必要针对微生物研究领域的科研需求，通过GCMS设备改造，开发具有一定适用范围的针对复杂基质中复杂样品的有效分离检测方法。

发明内容

本发明以检测代谢工程改造微生物菌株细胞催化或代谢发酵液中目标代谢产物为检测对象，对GCMS设计改造以及开发检测方法。最终实现微生物发酵液中的微量次级代谢产物的精确检测，在复杂基质的复杂样品中准确识别目标化合物，能够有效减少复杂基质对仪器尤其是离子源的污染，保持仪器的高灵敏度，排除鬼峰等不利影响。本发明不仅可以解决微生物代谢复杂基质中的特定成分分析的问题，还可以用于原料药、精细化学品中的微量杂质分析，以及复杂活性物质、光学异构体的分析。

本发明的第一目的提供一种气相色谱质谱检测系统，包括：第一柱箱色谱柱1、第二柱箱色谱柱2、中心切割单元3、三通阀4；所述第一柱箱色谱柱1出样端和第二柱箱色谱柱2进样端分别连接中心切割单元3的第一接口和第二接口；所述三通阀4第一接口连接中心切割单元第三接口，第二接口连接第二柱箱色谱柱2出样段。

进一步地，所述三通阀4第三接口通过质谱仪接口5与质谱仪相连。

本发明的第二目的是一种气相色谱质谱检测方法，包括：待测样品通过进样口进入第一柱箱色谱柱，通过中心切割单元的第一接口和中心切割单元的第二接口进入第二柱箱色谱柱，再依次通过三通阀和质谱仪接口进入质谱仪。

进一步地，所述的第一柱箱色谱柱的升温程序为初始温度85℃， 5℃/min升温至260℃，保持28min。

进一步地，所述第一柱箱色谱柱1和第二柱箱色谱柱2的极性不同。

进一步地，所述的第一柱箱色谱柱的流量控制条件为恒定压力 200kPa。

进一步地，所述的第二柱箱色谱柱的升温程序为初始温度35℃，保持40min，10℃/min升温至260℃。

进一步地，所述的第二柱箱色谱柱的流量控制条件为恒定压力。

进一步地，所述的中心切割单元的压力为150kPa，程序设置如下：