[发明专利]一种气相色谱质谱检测系统及方法有效

专利信息
申请号: 202010857577.X 申请日: 2020-08-24
公开(公告)号: CN112213436B 公开(公告)日: 2022-07-15
发明(设计)人: 柳国霞;蔡真;张君丽;唐双焱 申请(专利权)人: 中国科学院微生物研究所
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/52;G01N30/54;G01N30/60
代理公司: 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 代理人: 谢清萍;项荣
地址: 100101 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 检测 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种气相色谱质谱检测系统的检测和反吹方法,用于检测代谢工程改造微生物菌株细胞催化或代谢发酵液中目标代谢产物,所述气相色谱质谱检测系统包括第一柱箱色谱柱1、第二柱箱色谱柱2、中心切割单元3、三通阀4;所述第一柱箱色谱柱1出样端和第二柱箱色谱柱2进样端分别连接中心切割单元3的第一接口和第二接口;所述三通阀4第一接口连接中心切割单元第三接口,第二接口连接第二柱箱色谱柱2出样段;中心切割单元3连接高压气体输入端;所述三通阀4第三接口通过质谱仪接口5与质谱仪相连;其特征在于,所述检测方法包括:

待测样品通过进样口进入第一柱箱色谱柱,通过中心切割单元的第一接口和中心切割单元的第二接口进入第二柱箱色谱柱,再依次通过三通阀和质谱仪接口进入质谱仪;

高压气体经由所述高压气体输入端通过中心切割单元的第一接口进入第一柱箱色谱柱后通过进样口排出;

其中,所述第一柱箱色谱柱1和所述第二柱箱色谱柱2的极性不同;所述的第一柱箱色谱柱的升温程序为初始温度85℃,5℃/min升温至260℃,保持28min;所述的第二柱箱色谱柱的升温程序为初始温度35℃,保持40min,10℃/min升温至260℃。

2.依据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述检测方法还包括:

离心收集微生物发酵液,取上清液过0.22μm过滤器,于-80℃冰箱冻存备用。

3.依据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述检测方法还包括:

取冻存的所述微生物发酵的上清液500μL于冷冻干燥浓缩仪中冷冻干燥至固体,添加100μL硅烷化试剂与固体样品充分混匀,所述硅烷化试剂为配比九十九比一的双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷,70℃孵育1h后,2000g离心5min,取上清至气相小瓶中,待检测。

4.依据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述检测方法还包括:

打开高纯氦气气瓶供气,气相色谱质谱检测系统开机,启动真空控制,抽真空准备。

5.依据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的中心切割单元的压力为150kPa,程序设置如下:

时间Tmin设备事件数值
T1=0.01其它EVENT-110.
T2=11.40其它EVENT110.
T3=11.75其它EVENT-110.
T4=15.35其它EVENT110.
T5=15.95其它EVENT-110.
T6=28.75其它EVENT-110.
T7=29.15其它EVENT-110.

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