[发明专利]一种微弧氧化膜层的封孔方法

说明书

本发明公开了一种微弧氧化膜层的封孔方法，包括以下步骤：1)对带微弧氧化膜层的镁/镁合金进行清洗、干燥；2)配制聚己内酯溶液；3)带微弧氧化膜层的镁/镁合金在聚己内酯溶液中的浸渍；4)对浸渍过的带微弧氧化膜层的镁/镁合金进行真空干燥；5)重复步骤3)和4)的操作多次；6)将步骤5)处理过的带微弧氧化膜层的镁/镁合金放入密闭容器，升温至密闭容器内温度超过聚己内酯熔点，并加压保持，再降至室温并减压。本发明采用浸渍‑提拉‑固化法对微弧氧化膜层进行封孔，可以使材料宏观表面平整、封孔牢固，再通过加热、加压、冷却和减压操作封闭微孔，在微弧氧化膜层的基础上大幅提高了镁/镁合金的耐蚀性能。

技术领域

本发明涉及一种微弧氧化膜层的封孔方法，属于微弧氧化膜层封孔技术领域。

背景技术

镁/镁合金作为骨植入材料具有生物可降解性、良好的生物相容性、较高的比强度和比刚度等众多优点，具有很好的发展前景。一般骨组织愈合因病情和个体差异所需的时间为4到8周，而镁/镁合金植入物需要在此期间提供足够的力学支撑和良好的生物相容性。因此，在植入前期镁/镁合金需保持足够缓慢的降解速率以确保力学性能的稳定性，在骨组织愈合后期镁/镁合金应在满足生物相容性要求的前提下尽快完成降解，最终达到骨组织完全愈合的目的。一般的均质裸金属镁/镁合金不具备随骨组织愈合而改变降解速率的能力，往往需要在其表面通过微弧氧化技术制备一层含钙磷盐或者硅酸盐的氧化物陶瓷层，起到保护镁/镁合金基体的作用。然而，一般微弧氧化过程中会伴随剧烈的高温，且会出现生成气体伴随材料喷射的情况，最终会造成微弧氧化膜层表面存在固有的微孔结构（具体表现为从内到外孔隙度从小到大），不利于长期保持镁合金基体与外部腐蚀环境的隔绝。

因此，亟需开发一种封孔工艺对微弧氧化膜层表面的微孔结构进行封闭处理，进而提高镁/镁合金的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微弧氧化膜层的封孔方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种微弧氧化膜层的封孔方法，包括以下步骤：

1)对带微弧氧化膜层的镁/镁合金进行清洗；

2)将聚己内酯分散在有机溶剂中，得到聚己内酯溶液；

3)将步骤1）处理过的带微弧氧化膜层的镁/镁合金浸在聚己内酯溶液中，进行超声处理；

4)将步骤3）处理过的带微弧氧化膜层的镁/镁合金取出，进行真空干燥；

5)重复步骤3）和4）的操作多次；

6)将步骤5）处理过的带微弧氧化膜层的镁/镁合金放入密闭容器，升温至密闭容器内温度超过聚己内酯熔点，并加压保持，再降至室温后减压，完成微弧氧化膜层的封孔。

优选的，步骤1）所述带微弧氧化膜层的镁/镁合金通过以下方法制备得到：a）将三磷酸钠、氢氧化钾和丙三醇分散在水中，配制得到三磷酸钠浓度5～10g/L、氢氧化钠浓度3～7g/L、丙三醇浓度2～8mL/L的电解液；b）对镁/镁合金进行打磨、清洗和干燥；c）将步骤b）处理过的镁/镁合金与电源正极相连，并浸入装有步骤a）的电解液的阴极槽中，阴极槽连接电源阴极，进行微弧氧化，在镁/镁合金表面形成微弧氧化膜层。

优选的，步骤1）所述带微弧氧化膜层的镁/镁合金上的微孔的孔径为0.5～45μm。

优选的，步骤2）所述聚己内酯、有机溶剂的质量比为1：（1～10.5）。

进一步优选的，步骤2）所述聚己内酯、有机溶剂的质量比为1：（3.5～9.5）。

优选的，步骤2）所述聚己内酯的数均分子量为5000～100000。

进一步优选的，步骤2）所述聚己内酯的数均分子量为10000～40000。