[发明专利]一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法

说明书

本发明公开了一种利用1‑氨基蒽醌生产分散红60的方法，属于化工生产技术领域。该方法向缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。本发明利用1‑氨基蒽醌生产分散红60的方法中，将缩合母液经过简单的萃取分层，得到富含苯酚的苯酚层，将该苯酚层中的物质添加至下一批次缩合反应中，对缩合母液中为反应的苯酚进行有效的利用，减少原料浪费，而且不会带来能量消耗，环保高效。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法。

背景技术

分散红60，化学名称为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，现有的分散红60的生产方法是以1-氨基葱醒为原料，在硫酸介质中与溴素反应制得2,4-二溴-1-氨基蒽醌，该反应产物不经过分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，该产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在苯酚介质中缩合，达到缩合终点后，降温到95～100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至50～52℃，过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。但是由于在苯酚介质中进行缩合反应的过程中会产生水，而原料中也会带入少量水，不利于缩合反应的进行，导致缩合反应时间较长。另一方面，缩合母液中含有的未反应完的苯酚和未置换出来的成品分散红60会溶解在缩合母液中，作为废液处理掉，造成了原料和产品的浪费；现有技术中采用蒸馏的方式回收缩合废水中的大部分苯酚，这种回收方法其主要缺陷在于：蒸馏回收苯酚不仅需要消耗大量的能源，增加了生产成本，而且苯酚废水中含有少量分散红60，蒸馏回收也会产生残渣。如何有效的进行分散红60缩合母液中苯酚的回收成为研究的难点。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，该方法对缩合母液中的未反应苯酚进行有效再利用，不会带来能量消耗，非常环保高效。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，包括以下步骤：

(1)以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品；

(2)由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品在缚酸剂和抗氧化剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌；

(3)向步骤(2)产生的缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。

所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，所述溴化过程为：在溴化锅中加入1-氨基蒽醌、盐酸、溴素，搅拌反应1h；滴加质量分数为10％的次氯酸钠溶液，采用程度梯度升温方式进行反应；反应结束后反应液经过滤、水洗、干燥，得1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品。

所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，所述1-氨基蒽醌、溴素和盐酸的质量比为1：0.8～1.0:0.5～0.6；所述盐酸的质量分数为30％。

所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，所述1-氨基蒽醌与次氯酸钠溶液中有效氯的质量比为1:0.25～1:0.35；所述次氯酸钠溶液的质量分数为10％。

所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，先升温至50～80℃，保温反应2～3h；再升温至80～100℃，保温反应1～5h。

所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，溴化达到反应终点后加入过量的质量分数为10％的亚硫酸钠溶液，搅拌反应0.5～1h。