[发明专利]一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法

权利要求书

1.一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品；

(2)由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品在缚酸剂和抗氧化剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌；

(3)向步骤(2)产生的缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。

2.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述溴化过程为：在溴化锅中加入1-氨基蒽醌、盐酸、溴素，搅拌反应1h；滴加质量分数为10％的次氯酸钠溶液，采用程度梯度升温方式进行反应；反应结束后反应液经过滤、水洗、干燥，得1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品。

3.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌、溴素和盐酸的质量比为1：0.8～1.0:0.5～0.6；所述盐酸的质量分数为30％。

4.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌与次氯酸钠溶液中有效氯的质量比为1:0.25～1:0.35；所述次氯酸钠溶液的质量分数为10％。

5.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，溴化反应采用先升温至50～80℃，保温反应2～3h；再升温至80～100℃，保温反应1～5h。

6.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，溴化达到反应终点后加入过量的质量分数为10％的亚硫酸钠溶液，搅拌反应0.5～1h。

7.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述水解过程为：先在水解锅中加入发烟硫酸、硼酸，搅拌，加入1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品，采用程度梯度升温反应方式，；反应结束，冷却至50℃，稀释至2000L冰水中，过滤，水洗至中性，得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌。

8.根据权利要求7所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述水解反应为先升温至80～100℃反应0.5～1.5h；再升温至120～150℃反应5～8h。

9.根据权利要求7所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为1.5:1～2.0:1。

10.根据权利要求7所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钾，抗氧化剂为草酸；所述1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌、苯酚、碳酸钾和草酸的质量比为1:1.5～2.0:0.15～0.30:0.05～0.25。