[发明专利]一种异丙托溴铵的合成方法有效
| 申请号： | 202010847832.2 | 申请日： | 2020-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN111978316B | 公开（公告）日： | 2021-06-04 |
| 发明（设计）人： | 刘开湘;许丽丽 | 申请（专利权）人： | 华润双鹤药业股份有限公司沧州分公司 |
| 主分类号： | C07D451/10 | 分类号： | C07D451/10 |
| 代理公司： | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人： | 康秀敏;王铮 |
| 地址： | 061108 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异丙托溴铵 合成 方法 | ||
1.一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，中间体1经溴甲烷甲基化反应得到异丙托溴铵，合成工艺如下：
包括如下步骤：
S1.将中间体1加入氯仿使其全部溶解后，冷却降温至-5～0℃；
S2.通入溴甲烷，并保持温度在-5～0℃；
S3.待溴甲烷通完后，进行搅拌，并回收溴甲烷；
S4.过滤，滤饼用氯仿充分泡洗，滤干，真空干燥后得到异丙托溴铵粗品；
S5.将所述异丙托溴铵粗品重结晶；
其中，步骤S2中所述溴甲烷的通入量为过量；所述溴甲烷和中间体1的摩尔比为7～9.5：1；
步骤S3中，所述搅拌过程包括-5～0℃的第一搅拌程序、23～27℃的第二搅拌程序和40～50℃的第三搅拌程序。
2.根据权利要求1所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述溴甲烷分为至少两次进行分阶段添加。
3.根据权利要求2所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述每一阶段的间隔时间为1h～1.5h。
4.根据权利要求3所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述每一阶段的间隔时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一搅拌程序的搅拌时间为15～17h。
6.根据权利要求1所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二搅拌程序的搅拌时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所述第三搅拌程序的搅拌时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种异丙托溴铵的合成方法，其特征在于，步骤S3中，在所述第一搅拌程序和第二搅拌程序中，通过冷凝器进行冷凝，在所述第三搅拌程序中，通过蒸馏装置回收溴甲烷。
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