[发明专利]一种氟比洛芬酯的制备方法及制备的晶型在审
| 申请号： | 202010846838.8 | 申请日： | 2020-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN114075109A | 公开（公告）日： | 2022-02-22 |
| 发明（设计）人： | 李文明;张斌;刘祥伟;姜丽华;秦建政 | 申请（专利权）人： | 北京泰德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/52 | 分类号： | C07C67/52;C07C69/65 |
| 代理公司： | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人： | 刘东方 |
| 地址： | 100176 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 洛芬酯 制备 方法 | ||
1.一种氟比洛芬酯的纯化方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
(1)向氟比洛芬酯粗品中加入有机溶剂，搅拌下升温至溶解；
(2)将氟比洛芬酯溶液体系降温冷却；
(3)氟比洛芬酯溶液体系析出固体，保温搅拌析晶；
(4)将体系控温过滤，有机溶剂洗涤，滤饼干燥得氟比洛芬酯白色固体结晶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的有机溶剂选自以下溶剂中的一种、两种或者两种以上的混合溶剂：
烷烃类溶剂包括：C5-C10的烷烃或其混合物；
醇类溶剂和水的混合溶剂包括：C1-C4的醇类/水的混合溶剂；或者
醚类和烷烃的混合溶剂包括：C2-C7的醚类/C5-C10的烷烃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述烷烃类溶剂包括：己烷、庚烷、辛烷或石油醚；
所述醇类溶剂和水的混合溶剂包括：甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水或叔丁醇/水；
所述醚类和烷烃的混合溶剂包括：甲叔醚/正庚烷、或异丙醚/正庚烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氟比洛芬酯粗品与有机溶剂的质量/体积比为1:1～30，优选1:1～10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的升温至溶解的温度为30℃～130℃，优选35℃～60℃，更优选为40℃～50℃；步骤(1)中的搅拌升温至溶解的时间持续0.5～5小时，优选0.5～2小时，更优选为0.5～1小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氟比洛芬酯溶液体系降温至-30℃～30℃，优选-10℃～10℃，更优选为-10℃～0℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的降温时间持续0.5～6小时，更优选为1～2小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中析出固体后的搅拌时间持续0.5～20小时，更优选为2-4小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中淋洗滤饼用的有机溶剂选自以下溶剂中的一种、两种或者两种以上的混合溶剂：
烷烃类溶剂包括：C5-C10的烷烃或其混合物；或者
醇类溶剂和水的混合溶剂包括：C1-C4的醇类/水的混合溶剂；或者
醚类和烷烃的混合溶剂包括：C2-C7的醚类/C5-C10的烷烃；
优选与步骤(1)中相同的有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中
所述烷烃类溶剂包括：己烷、庚烷、辛烷、石油醚或正癸烷；
所述醇类和水的混合溶剂包括：甲醇/水、乙醇/水、异丙醇/水、或者正丁醇/水；优选醇与水的体积比为2～3：1
所述醚类和烷烃的混合溶剂包括：甲叔醚/正庚烷、异丙醚/正庚烷、或者庚醚/正庚烷；优选醚和烷烃的体积比为1：2～4。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中淋洗滤饼用的有机溶剂的温度为-30℃～30℃，优选-10℃～10℃，更优选为-10℃～0℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中滤饼与淋洗滤饼用有机溶剂的质量/体积比为1:1～10，优选1:1～3，更优选为1:1。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中滤饼鼓风烘干温度为10℃～30℃，优选20℃～30℃，更优选为25℃～28℃。
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