[发明专利]一种D-泛醇的制备方法有效
| 申请号: | 202010844266.X | 申请日: | 2020-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN112047851B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 王玉岗;李博;彭志国;张伟;王钰;孙勇;李守垒 | 申请(专利权)人: | 山东新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司;山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C235/08;C07D307/33 |
| 代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 261000 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种D-泛醇的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将D-泛解酸内酯粗品用溶剂溶解,再经过脱色和过滤得到的D-泛解酸内酯溶液;
(2)将步骤(1)得到的D-泛解酸内酯溶液与3-氨基丙醇通入连续反应器中进行连续化反应,得到的反应液经过后处理得到所述的D-泛醇;
所述溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷、乙醚、丙酮、甲醇、水中的一种或者多种;
连续化反应的温度为50~100℃;
所述的后处理包括精馏,所述精馏过程中加水;
所加入的水量为D-泛解酸内酯粗品质量的0.5%-10%,所述的水在溶剂回收率为80~95%的时候加入。
2.根据权利要求1所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述D-泛解酸内酯粗品与溶剂的质量比为4:1~1:1。
3.根据权利要求1所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,脱色采用活性炭回流的方式进行,所述活性炭的用量为D-泛解酸内酯粗品质量的0.5%-8%,回流脱色的时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述的连续反应器为多釜串联反应装置;
所述多釜串联反应装置为3~8釜串联,单釜停留时间为5-60min。
5.根据权利要求4所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述多釜串联反应装置为3~5釜串联,单釜停留时间15-60min。
6.根据权利要求4或5所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述的D-泛解酸内酯与3-氨基丙醇连续进料的摩尔比为1:0.9~1:1.1。
7.根据权利要求1所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述精馏的压力范围为0kPa~10 kPa。
8.根据权利要求1所述的D-泛醇的制备方法,其特征在于,所述精馏的压力范围为0.1kPa~5 kPa。
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