[发明专利]一种光电双响应汞离子探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010842291.4 | 申请日: | 2020-08-20 |
公开(公告)号: | CN112250718B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 王亚琦;索全伶;朱岩琪;张宝元 | 申请(专利权)人: | 内蒙古工业大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;C09K11/06;G01N21/64;G01N27/30 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 赵丽丽 |
地址: | 010051 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光电 双响 离子 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种光电双响应汞离子探针,其特征在于,所述的探针结构通式为:
其中,式中的Ar为
2.一种根据权利要求1所述的光电双响应汞离子探针的制备方法,包括将二茂铁甲醛、2,3-二氨基-6-溴吡啶、硼酸衍生物反应后得到所述的光电双响应汞离子探针;
其中,所述的硼酸衍生物结构式为
其中,Ar基团为
BY2基团为
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤一、将二茂铁甲醛和2,3-二氨基-6-溴吡啶加入到溶剂A中,加热反应,得到中间化合物2-二茂铁基-5-溴咪唑并[4,5-b]吡啶;
步骤二、将步骤一中得到的中间化合物、硼酸衍生物加入到溶剂B中,加热反应后,即得到所述的光电双响应汞离子探针。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤一中所述的溶剂A选自乙醇、N’N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、硝基苯中的至少一种;和/或,
步骤一中,以每mmol二茂铁甲醛来计,所述溶剂A用量为1~20mL;和/或,
步骤一中所述的二茂铁甲醛和2,3-二氨基-6-溴吡啶的摩尔比为1:(0.8~1.5);和/或,
步骤一中所述反应的温度为40~120℃;和/或,
步骤二中所述的硼酸衍生物选自3-吡啶硼酸、2-噻吩硼酸、3-吡啶硼酸频哪醇酯、2-噻吩硼酸频哪醇酯中的至少一种;和/或,
步骤二中所述的中间化合物、硼酸衍生物的摩尔比为1:(1.1~1.5);和/或,
步骤二中所述的溶剂B选自醇、醚、酯、芳烃中的至少一种;和/或,
步骤二中,以每mmol中间化合物来计,所述溶剂B用量为1~80mL;和/或,
所述步骤二中的反应在惰性气体保护下进行;和/或,
所述步骤二中的反应温度为40~120℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
步骤一中所述的二茂铁甲醛和2,3-二氨基-6-溴吡啶的摩尔比为1:(1~1.2);和/或,
步骤一中所述的反应温度为70~80℃;和/或,
步骤二中所述的中间化合物、硼酸衍生物的摩尔比为1:(1.1~1.3);和/或,
步骤二中所述的溶剂B选自1,4-二氧六环、甲苯、四氢呋喃、乙醇中的至少一种;和/或,
所述步骤二中的反应温度为80~100℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤一和步骤二中还加入催化剂;和/或,
所述步骤二中还加入碱性溶液;和/或,
所述的步骤一和步骤二反应后得到的化合物还需经中和、萃取、水洗、除水、除溶剂、提纯处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤一中的催化剂选自碘代物、酸类催化剂中的至少一种;和/或,
所述步骤二中的催化剂选自钯催化剂、有机膦催化剂中的至少一种;和/或,
所述步骤二中碱性溶液中的碱性化合物选自无机碱、有机碱中的至少一种;和/或,
所述的中和采用碱性化合物进行中和,所述的中和用碱性化合物选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠中的至少一种;和/或,
所述的萃取采用的溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷中的至少一种;和/或,
所述的除水采用无机干燥剂进行干燥除水,所述的无机干燥剂选自无水氯化钙、无水硫酸镁、分子筛中的至少一种;和/或,
所述的除溶剂采用减压蒸馏的方式;和/或,
所述的提纯处理采用柱层析方法或重结晶技术进行提纯。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤二中碱性溶液中的碱性化合物选自磷酸钾、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、丁醇钠中的至少一种。
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