[发明专利]一种新型氘代芳香醛类化合物的制备方法在审
| 申请号: | 202010839865.2 | 申请日: | 2020-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN111943826A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 陈学年;苗玉淇;马艳娜;张絜 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
| 主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C47/575;C07C47/55;C07C47/542;C07C47/546;C07C253/30;C07C255/56;C07C201/12;C07C205/44;C07C47/565;C07D317/54;C07D215/14;C07D213/48 |
| 代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
| 地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 芳香 化合物 制备 方法 | ||
1.一种新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于具体过程为:以芳香羰基羧酸类化合物为反应原料,在蓝光照射下,在二氯甲烷和水的混合溶剂中,在氮气氛围和以磷酸二氢钾作为碱的条件下,以Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6为光催化剂和2,4,6-三异丙基苯硫醇为氢原子转移催化剂,氘水作为氘源,反应制得氘代芳香醛类化合物,制备过程中的反应方程式为:
其中Ar为苯基、取代苯基、取代苯基苯环上的取代基为甲氧基、氯、溴、氟、甲基、三氟甲基、异丙基、苯基、腈基、硝基或羟基,该取代基位于苯环上的邻位、间位或对位;
所述光催化剂和氢原子转移催化剂的结构如下:
2.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述二氯甲烷和水的混合溶剂中二氯甲烷和水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述氢原子转移催化剂的用量为芳香羰基羧酸类化合物摩尔量的10%-20%。
4.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述氢原子转移催化剂的用量为芳香羰基羧酸类化合物摩尔量的15%。
5.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述光催化剂的用量为芳香羰基羧酸类化合物摩尔量的1%-10%。
6.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述光催化剂的用量为芳香羰基羧酸类化合物摩尔量的2%。
7.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述磷酸二氢钾的用量为芳香羰基羧酸类化合物当量的1-3倍。
8.根据权利要求1所述的新型氘代芳香醛类化合物的制备方法,其特征在于:所述磷酸二氢钾的用量为芳香羰基羧酸类化合物当量的2倍。
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