[发明专利]一种聚砜衍生物及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 202010837402.2 | 申请日: | 2020-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN111961204B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 郑玥;邓军 | 申请(专利权)人: | 重庆安体新生物技术有限公司 |
| 主分类号: | C08G75/20 | 分类号: | C08G75/20;C08G75/23;A61M1/36;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 重庆志合专利事务所(普通合伙) 50210 | 代理人: | 胡荣珲 |
| 地址: | 400038 重庆市沙坪坝区*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 衍生物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种聚砜衍生物,其特征在于:其聚砜衍生物由聚砜与多胺功能基共价连接组成,结构通式如下:
其中P代表数均分子量为20000至60000的聚醚砜。
2.根据权利要求1所述的聚砜衍生物,其特征在于,所述聚醚砜是具有如下结构单元:
3.权利要求1或2所述聚砜衍生物的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
(1)将聚砜溶于二氯甲烷中,加入1,4-二氯甲氧基丁烷和四氯化锡,于室温至60℃下反应3小时,加入甲醇或乙醇析出沉淀,依次用N,N-二甲基甲酰胺、盐酸、乙醇和水洗涤,干燥,得到氯甲基化聚砜;
(2)将氯甲基化聚砜溶于二氯甲烷中,加入体积为氯甲基化聚砜2至5倍的浓氨水,4℃至室温下反应3至5小时,取有机层溶液,依次用盐酸和碳酸钠溶液洗涤,浓缩,干燥,得到氨基化聚砜;
(3)将氨基化聚砜溶于四氢呋喃溶液中,加入多胺功能基,室温下反应3至5小时,加入过量乙酸酐和三乙胺,室温下反应2至3小时,加入乙醇析出沉淀,用乙醇和水洗涤沉淀,然后加入4M盐酸-乙酸乙酯溶液搅拌,再加乙醇析出沉淀,依次用乙醇和水洗涤沉淀,干燥,得到聚砜衍生物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述加入的1,4-二氯甲氧基丁烷和四氯化锡,按照每1克聚砜加入0.005至0.02mmol的1,4-二氯甲氧基丁烷和0.8至1mmol无水四氯化锡。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述多胺功能基按照以下步骤制备:
其中,R1~R5任意选自H或OH或OCH3;m是0~2的整数;x是1~6的整数;y是0~4的整数;z是0~2的整数;
1)将化合物1溶于乙醇中,加入二碳酸二叔丁酯,化合物1与二碳酸二叔丁酯的当量比为1:1~2,室温下反应4至5小时,浓缩至无醇味,得到化合物2;
2)将化合物2溶于甲醇氨饱和溶液,加入化合物2质量10%至80%的雷尼镍,通入氢气,压力为3.5至10MPa,于室温至90℃下反应48小时,过滤除去雷尼镍,甲醇洗涤,浓缩至无醇味,得到化合物3;
3)将化合物3溶于乙醇中,加入含2至6个碳原子的脂肪族端基烯腈化合物a,化合物3与a的当量比为1:2~4,于室温至60℃下反应2至4小时,浓缩至无醇味,干燥,得到化合物4;
4)将化合物4溶于二氯甲烷中,加入三乙胺和含1至3个碳原子的脂肪酰氯取代的苯基化合物b,于0℃至室温下反应2至4小时,二氯甲烷萃取,浓缩至半固体,得到化合物5;
5)将化合物5加入三氟乙酸和二氯甲烷混合溶液中,于0℃至室温下反应1至3小时,调pH为8,二氯甲烷萃取,浓缩至半固体,得到化合物6;
6)将化合物6溶于甲醇中,加入含2至4个碳原子的直链端基烯酸甲酯化合物c,室温下反应24小时,浓缩至半固体,得到化合物7;
7)将化合物7溶于乙醇中,加入化合物7质量10%至80%的雷尼镍,再加入二碳酸二叔丁酯,压力为3.5至10MPa,于室温至90℃下反应48至72小时,过滤除去雷尼镍,乙醇洗涤,浓缩至半固体,得到化合物8;
8)将氢氧化钠溶于体积分数为50%至80%的甲醇水溶液中,配制成0.5至2M的氢氧化钠溶液,然后加入化合物8,室温下反应1至2小时,调pH为3,浓缩至无醇味,乙酸乙酯萃取,再次浓缩至半固体,得到化合物9;
9)将化合物9溶于二氯甲烷中,加入二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和N-羟基丁二酰亚胺,于室温至60℃下反应24至48小时,浓缩至干,得到多胺功能基。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤5)所述三氟乙酸和二氯甲烷混合溶液中,三氟乙酸:二氯甲烷的体积比为1:1。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤4)化合物4、三乙胺及含1至3个碳原子的脂肪酰氯取代的苯基化合物b的当量比为1:2~4:2~4。
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