[发明专利]一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法

权利要求书

1.一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)前处理：称取粉碎后过100目筛的新鲜果蔬样品5.0g置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀待测；

脱水蔬菜或脱水水果样品粉碎过100目筛，然后称取样品0.5g，加水至5g，浸泡1小时，然后置于顶空进样瓶中，加入10mL饱和NaCl溶液，迅速密封，涡旋混匀进行检测。

(2)顶空进样：设置平衡温度和平衡时间，顶空进样系统进样；

(3)配置标准工作液：采用样品空白基质配置不同浓度标准工作液，然后用标准溶液浓度-色谱峰面积做标准工作曲线；

(4)气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定

将步骤(3)中各浓度的标准工作液进行GC-MS/MS测定，用标准溶液浓度-色谱峰面积做标准工作曲线；

在相同条件下将步骤(2)中得到的样品进行GC-MS/MS测定，测得样品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯的含量。

2.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和-1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述顶空进样的条件为：

顶空瓶容积：20mL；装样量为5.0g；平衡温度为90℃；平衡时间为30min。

3.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(4)中气相色谱条件为：

色谱柱：毛细管色谱柱DB-624，60m*0.25mm*1.4μm；进样口温度250℃；载气：高纯氦气；分流模式进样，分流比10:1，进样量1mL；恒流模式，柱流量1.0ml/min；升温程序：初温60℃，保持1min，然后以15℃/min升至120℃，再以10℃/min升至220℃，保持5min；后运行200℃，保持2min。

4.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(4)中质谱条件为：

离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：280℃；MSD传输线温度230℃；检测器电压：调谐电压+0.1kV；离子化能量70eV；扫描模式：离子(DMRM)扫描。

5.权利要求1所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于：步骤(4)中测定样品和标准工作液时，若两者相应农药的保留时间一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中所选择的离子均出现，且离子丰度比与标准溶液一致，则可判断样品中残留此种农药，若不能同时满足上述两个条件，则判断不含该种农药。

6.权利要求1中所述的一种气质联用检测蔬菜水果中二溴氯丙烷和1，3-二氯丙烯残留量的方法，其特征在于，二溴氯丙烷回收率为87.08％-104.86％，检出限为0.4μg/kg，RSD值为5.28％-8.29％。顺/反-1，3-二氯丙烯回收率分别在88.82％-119.45％和87.20％-116.55％，RSD值分别为3.49％-8.14％和1.15％-9.72％，检出限为2μg/kg。