[发明专利]制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品

说明书

本发明公开了制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品，该方法包括：沉积纯SiO₂芯层基础粉体棒；对纯SiO₂芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理；将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层；在预制棒芯层上沉积包层粉体棒，并对包层粉体棒进行处理后制得玻璃预制棒。本发明采用VAD法结合全溶液掺杂法制备稀土离子掺杂光纤预制棒，在制得芯层基础粉体棒时仅沉积纯SiO₂，不含锗、磷等其他元素，一方面大大降低了粉体棒的沉积难度，使得沉积工艺更加可控，另一方面不会影响稀土离子掺杂预制棒的组分设计，沉积均匀，而且本发明利用全溶液法进行掺杂，工艺更加简单，原料利用率更高。

技术领域

本发明涉及制备稀土离子掺杂光纤预制棒的技术领域，尤其涉及制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法、装置及产品。

背景技术

稀土掺杂光纤预制棒是制备稀土掺杂光纤的重要基础和前置材料，是稀土掺杂光纤生产过程中的关键核心技术。目前大规模商用的制备光纤预制棒的工艺主要包括管内沉积法和管外沉积法，其中管内沉积法的优点为沉积精度较高，但其劣势在于制备的预制棒的尺寸受沉积衬管尺寸限制，同时能量(氢氧焰热源或等离子体源)是从沉积衬管外通过热传递的方式传给管内的气态反应原料，反应原料受热发生一系列化学反应，因此，当管内沉积的玻璃或疏松体较多时，衬管的管壁也随之增厚，使得能量传递效果变差，效率降低，同时也会极大的影响沉积精度；另外管外沉积法主要有外部汽相沉积法(OVD)和汽相轴向沉积法(VAD)，这两种方式在通信光纤领域有着广泛应用，可制备大尺寸光纤预制棒的同时，预制棒尺寸的增加也不会影响沉积效率和精度，可以大幅降低制造成本。

专利CN111116037A公布了一种VAD法制备稀土离子掺杂光纤预制棒的装置及方法，该专利中采用全气相法的方式将预制棒芯层基础原料(二氧化硅SiO₂，二氧化锗GeO₂和三氯氧磷POCl₃)以及稀土原料(原子序数为57～71的稀土离子离子的有机金属螯合物)和稀土掺杂所需的共掺原料(Al、Ce、Na、K、Ti或Ba元素的有机金属螯合物)同时沉积在预制棒中，形成稀土掺杂光纤预制棒。该种方法中，需要200度以上的高温将液态或固态的稀土螯合物原料和共掺螯合物原料气化或升华为气态，同时为避免该种气态原料从原料罐传输到预制棒沉积区的过程中发生凝结，需要对整个输送管道进行200度以上的保温处理，因此制备成本高，工艺难度大。因此后来逐渐使用VAD法结合溶液法的工艺制备稀土离子掺杂光纤预制棒。

例如专利CN102108008A公布了利用VAD法制备稀土掺杂光纤的方法，该方法是利用VAD沉积大尺寸的预制棒芯层基础粉体，然后在将预制棒芯层基础粉体浸没在含有稀土离子的溶液中，实现大尺寸预制棒芯层粉体的稀土离子掺杂，但是该方法在制备预制棒芯层基础粉体过程中除沉积二氧化硅(SiO₂)和二氧化锗这两种基础材料外，还沉积了磷(P，化合物形态)，但是磷不是稀土离子掺杂预制棒芯层的基础材料，在制备预制棒芯层基础粉体过程中就掺入P会影响后续稀土掺杂预制棒的组分设计，在基础粉体的制备中即引入P会增加OVD设备的复杂性和工艺难度，且磷的化合物的沉积效率较低，饱和蒸气压与SiCl₄相差较大，同时易导致预制棒纵向不均匀的问题。

因此为了解决上述现有技术存在的不足，本发明提出一种全溶液掺杂法制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法和装置，以及使用该方法制得的产品。

发明内容

第一方面，本发明提供一种制备稀土离子掺杂光纤预制棒的方法，包括：

沉积纯SiO₂芯层基础粉体棒；

对纯SiO₂芯层基础粉体棒进行全溶液稀土掺杂处理；

将浸泡结束后的芯层基础粉体棒进行处理制得预制棒芯层；

在预制棒芯层上沉积包层粉体棒，并对包层粉体棒进行处理后制得玻璃预制棒。