[发明专利]一种银杏达莫注射制剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种银杏达莫注射制剂的检测方法，所述银杏达莫注射制剂是由银杏叶提取物和双嘧达莫制成，所述检测方法包括性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定项目。与现有技术相比，本发明增加了对银杏叶提取物的薄层色谱鉴别方法、5‑羟甲基糠醛、总银杏酸等的限量检查、注射剂有关物质的检查、指纹图谱检测，以及芦丁、山柰酚‑3‑O‑芸香糖苷、水仙苷以及萜类内酯的含量测定方法，优化了总黄酮醇苷的含量测定方法，提高了对产品质量检测的要求，更加适合于今后药品的质量控制，更有利于保障药品质量和临床药效。

技术领域

本发明属于药品领域，具体涉及一种银杏达莫注射制剂的检测方法。

背景技术

心脑血管疾病如冠心病、脑血栓、高血压、脑梗塞等均是当今世界上最常见和危害最大的疾病之一，也是危害我国人民健康的常见病、多发病，已成为人口死亡的主要原因之一；据报告，近年来的发病率有逐年增高趋势，而且中、青年患者不断增加。银杏达莫注射液是由银杏叶提取物与双嘧达莫制作而成的，收载于化学药品地方标准上升国家标准（第一册），标准号：WS-10001-(HD-0087)-2002。该产品能抗血小板聚集，属于冠状动脉扩张药，适用于预防和治疗冠心病、血栓栓塞性疾病，其中银杏叶提取物中含有黄酮类、萜类、酚类等活性成分，能起到改善心肌和脑组织代谢、增加冠状动脉及脑血管血流，改善心肌和脑组织等血供的作用，对于治疗心脑血管疾病如冠心病、心绞痛、心律失常、脑血栓、老年性痴呆等有较好的疗效。

本发明在前期的研究中，在质量标准的基础上逐渐增加了一些检测指标，同时优化部分检测环节中试剂、检测手段或者是样品的制备等过程。比如CN200510200658.8银杏达莫注射制剂的质量控制方法，增加了银杏叶对照提取物及槲皮素、山柰素、异鼠李素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的薄层鉴别，还增加了萜类内酯含量测定方法；CN201310521033.6一种银杏达莫注射制剂的检测方法增加了银杏叶提取物及萜类内酯指纹图谱检查。但是一直未纳入该产品国家标准，而且是随着社会的发展，对于药品的质量控制的要求越来越高，对其中活性成分的鉴别、含量测定等检测指标也逐渐需要进行明确，而且对于寻找快捷方便可控的检测方法的需求也越来越迫切，并且，国家食品药品监督管理局已颁布了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》，中药指纹图谱有望作为一种强制执行的质量措施载入《中华人民共和国药典》，为实现中药走向世界提供有力的质量保证。因此，在外因和内因的双重要求下，如何有效控制该产品的质量，确保该产品的临床疗效，以及满足国家标准对于安全性、有效性等要求，是本申请人长期以来一直研究的问题。

发明内容

为解决上述问题，也为了更好的控制产品质量，本发明在原有标准基础上，对银杏达莫注射液质量标准进行了增修订，提供了一种银杏达莫注射制剂的检测方法，其质量控制效果好，具体表现为：增加了有害物质5-羟甲基糠醛和总银杏酸的限量检查；增加了指纹图谱检测，指纹图谱表征较全面，明确了15个共有峰中的8个主要共有峰所属化合物名称，客观真实地反映了产品内在化学成分的种类与数量，与对照指纹图谱相比相似度高，能有效表征银杏达莫制剂的产品质量；增加了薄层鉴别方法，该方法专属性强，稳定性好；所增加和优化的含量测定项目全面、方法精密度高，重现性好，回收率高；检测方法整体的测量结果准确可靠，提高了银杏达莫制剂的质量控制标准，可有效地控制产品质量，从而确保其临床疗效。

具体地：

一种银杏达莫注射制剂的检测方法，所述银杏达莫注射制剂是由银杏叶提取物和双嘧达莫制备而成的注射液，所述检测方法包含性状、鉴别、检查、指纹图谱、含量测定中的部分或全部；

其特征在于：所述鉴别项目包含鉴别黄酮类成份的盐酸镁粉反应鉴别，双嘧达莫化学反应的定性鉴别，双嘧达莫、总黄酮醇苷、萜类内酯的保留时间鉴别以及银杏叶提取物薄层鉴别中的部分或全部；

所述检查为pH值检查、溶液的颜色、黄酮苷元峰面积比检查、炽灼残渣检查、总固体检查、5-羟甲基糠醛检查、总银杏酸检查、重金属及有害元素残留量检查、蛋白质、鞣质、草酸盐、树脂、钾离子、热原检查以及其他注射剂项目检查中的部分或全部；