[发明专利]一种表征纳米材料稳定性的方法

说明书

本发明提供了一种表征纳米材料稳定性的方法，包括以下步骤：a)采用原子力显微镜的峰值力轻敲模式对待测的纳米材料进行原位扫描，得到不同时间的形貌图；b)通过对步骤a)得到的不同时间的形貌图中选择区域的面积变化，确定纳米刻蚀的速率，得到纳米材料稳定性的表征结果。与现有技术相比，本发明提供得方法首次提出通过原子力显微镜的峰值力轻敲模式对纳米材料稳定性进行表征，该方法操作简单、易于控制、稳定性好，并且表征结果直观、可靠，为研究纳米材料的稳定性提供了新的方法和思路。

技术领域

本发明涉及纳米材料表征技术领域，更具体地说，是涉及一种表征纳米材料稳定性的方法。

背景技术

近年来，由于纳米材料的独特的、优异的物理和化学性能，随着不断的研究和发展，纳米技术越来越成熟，运用的范围也越来越广泛。同时，为了更加深入的探究微观纳米尺度的形貌，结构和性能，纳米材料的表征技术也在不断的提升。常用的微观纳米表征技术包括扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)，扫描隧道显微镜(STM)，原子力显微镜(AFM)等。根据不同的需求、不同的样品性质和不同的实验条件选择不同的表征工具，能够得到的表征结果也大不相同。

自1986年AFM发明以来，由于可以在真空、大气甚至液下操作，既可以检测导体、半导体表面，也可以检测绝缘体表面，因此迅速发展成研究纳米科学的重要工具。其原理是探针针尖和样品表面之间的作用力会使悬臂梁发生弯曲或偏移；而当探针在样品表面进行扫描时，光电探测器通过悬臂梁的弯曲度或偏转度，之后通过计算机处理，可生成表面形貌的图像。通常而言，AFM的成像模式包括接触模式(Contact Mode)和轻敲模式(TappingMode)，其中接触模式是当扫描管引导针尖在样品上方扫过(或样品在针尖下方移动)时，接触作用力使悬臂发生弯曲，保持悬臂的弯曲量恒定，从而反映出形貌的起伏；而轻敲模式探针在样品上方以固定频率(10～1000kHz)振动，当扫描管在样品表面移动时，扫描管通过上下运动保持探针悬臂振幅不变，从而获取表面形貌信息。此外，AFM不仅可用于成像，还可以对材料进行纳米操作，如纳米刻蚀。基于原子力显微镜常见的纳米刻蚀的方法主要有：(1)纳米刮痕法；利用传统的接触模式，让针尖始终与样品表面保持接触状态，通过扫描管移动修改或去除局部样品表面，获得任意纳米结构；其缺点在于直接与样品接触，扫描的过程中会产生横向剪切力，对样品表面及探针都会造成损伤。(2)AFM电刻蚀法；其原理是通过在AFM探针尖端和局部样品表面之间构建的纳米级电场实现AFM刻蚀，包括以下两种类型的机制：一种是电化学机制，探针与样品之间的电压足够引起电化学/化学腐蚀，形成氧化产物修饰局部样品表面；另一种是基于电物理过程，在探针与样品的纳米间隙中发生放电现象，可能还存在电击穿现象，从而去除或修饰样品表面；该方法受到样品表面导电的限制，在绝缘体和半导体表面的应用受限。上述两种方法均是利用了原子力显微镜进行刻蚀，具有高的空间分辨率，灵活的操作，同时还能进行原位表征等优点。近年来，AFM成像模式进一步得到优化，产生了峰值力轻敲(Peak Force Tapping)模式。其原理是采用固定频率在样品表面的每一个像素处做一次力曲线。做力曲线的过程中，探针施加给样品的力的最大值称为峰值力(Peak Force)，利用峰值力做反馈，通过扫描管的移动来保持探针和样品之间的峰值力恒定，从而反应出样品的形貌。与轻敲模式相比，峰值力轻敲模式的悬臂共振频率小，因此其优势在于探针和样品之间的作用力很小，对样品表面的影响很小。理论上，峰值力轻敲模式对样品没有损伤，可用于生物样品等脆弱样品的成像观察。

但是，目前还没有关于基于AFM的峰值力轻敲模式作为对纳米材料稳定性的表征手段的报导。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种表征纳米材料稳定性的方法，该方法通过原子力显微镜的峰值力轻敲模式对纳米材料稳定性进行表征，操作简单、易于控制、稳定性好，并且表征结果直观、可靠。

本发明提供了一种表征纳米材料稳定性的方法，包括以下步骤：

a)采用原子力显微镜的峰值力轻敲模式对待测的纳米材料进行原位扫描，得到不同时间的形貌图；