[发明专利]一种测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法

说明书

本发明公开了一种测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，它包括如下步骤：色谱条件包括高效凝胶色谱柱，检测器为UV，流动相为0.03 mol/L卤化锂在25‑35%含有碳原子数量在3~8数量的单元醇的N,N‑二甲基甲酰胺溶液。本发明方法具有较好的溶液稳定性，可以有效防止头孢呋辛酯待测成分的降解，保证样品的稳定性，从而可以更准确的控制头孢呋辛酯片中的高分子聚合物，保证产品质量，预防聚合物引起的过敏反应，更好的保障患者安全用药。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的检测方法。

背景技术

头孢呋辛酯为β-内酰胺类抗生素，是临床上常用的药物之一，其在临床上最常见的不良反应是速发型过敏反应。目前研究成果揭示，引发过敏反应的过敏原并非抗生素本身，而是其中存在的高分子聚合物，因此各国医药行业都针对其存在的高分子聚合物进行研究。为了追求更好的检测效果，针对β-内酰胺类抗生素中高分子聚合物分离的色谱柱及其填料不断涌现。但是人们的关注点主要集中于色谱柱的分离效果，峰形拖尾，装柱重复性，分析时间等方面。因β-内酰胺类抗生素溶液具有不稳定性，不能长期储存，长期储存会造成样品分解现象。现有方法对于待测物品的稳定性、方法适用性尚未引起关注。

发明内容

本发明的目的是建立一种测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，该方法具有较好的溶液稳定性，可以有效防止头孢呋辛酯待测成分的降解，保证样品的稳定性，从而可以更好的控制头孢呋辛酯中的高分子聚合物，保证产品质量，预防聚合物引起的过敏反应，更好的保障患者安全用药。

本发明的技术方案是，测定头孢呋辛酯片中高分子聚合物的方法，它包括如下步骤：

色谱柱为：TSKgelG2000Hhr（7.8mml.D.×30cm）；

色谱条件：检测波长：277nm；柱温：30℃；进样量：20µl；流速：0.33ml/min；流动相：0.03 mol/L 溴化锂在30%正丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液。

供试品溶液制备：精密称取相当于头孢呋辛酯20mg的片剂粉末，置20ml量瓶中，加流动相定容至刻度，作为供试品溶液；

对照溶液制备：精密量取上述供试品溶液1 ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

空白溶液的制备：流动相；

计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数而应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以头孢呋辛酯计2000以上，头孢呋辛酯片中聚合物不得超过0.5%。

附图说明：图1为系统适用性色谱图；

图2为头孢呋辛酯的线性回归图。

以下通过实施例形式再对本发明的内容作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明的范围内。

实施例1溶剂的选择

仪器与试剂

仪器：水浴锅、天平；

试剂： N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、正辛醇、水。

溶剂的选择：

N,N-二甲基甲酰胺10ml，加入20mg的头孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保温振摇，样品能完全溶解；

甲醇10ml，加入20mg的头孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保温振摇，样品能完全溶解；

乙醇10ml，加入20mg的头孢呋辛酯片粉末，30℃水浴保温振摇，样品能完全溶解；