[发明专利]过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛及其制备方法有效
| 申请号: | 202010820565.X | 申请日: | 2020-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN112028087B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
| 发明(设计)人: | 许新统;储韶文;孙朗;阮双琛 | 申请(专利权)人: | 深圳技术大学 |
| 主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04 |
| 代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 刘芙蓉 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市坪山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 过渡 金属元素 掺杂 alpo 15 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,采用水热合成法,以三聚氰胺为模板剂,在制备过程中加入所述三聚氰胺,制备得到过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛;
以异丙醇铝作为铝源,以磷酸作为磷源,以去离子水作为溶剂;
所述异丙醇铝以Al2O3计;所述磷酸以P2O5计;所述三聚氰胺以MA计;所述过渡金属元素化合物以MeO计,其中Me为过渡金属元素;
按摩尔比计,Al2O3:P2O5:MA:MeO:H2O=1:(0.7~1.6):(0.36~1.5):(0~0.36):(600~680);
所述过渡金属元素为钴或锌;
所述制备方法包括步骤:将异丙醇铝、磷酸、三聚氰胺、过渡金属元素化合物和去离子水混合均匀,进行反应,得到所述过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛;
所述反应温度为180~220℃;
所述反应时长为20~55h。
2.根据权利要求1所述的过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,具体包括步骤:
(1)分别向异丙醇铝和三聚氰胺中加入去离子水,并搅拌均匀,得到异丙醇铝胶体和三聚氰胺溶液;
(2)将过渡金属元素化合物加入到异丙醇铝胶体中,并搅拌均匀;
(3)将磷酸的水溶液加入步骤(2)得到的混合物中,并搅拌均匀;
(4)将三聚氰胺溶液加入步骤(3)得到的混合物中,并搅拌均匀;
(5)将步骤(4)得到的混合物进行反应,设定好反应温度和反应时长;
(6)反应结束后,进行清洗、干燥,得到过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛。
3.根据权利要求2所述的过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌的时间为10h。
4.根据权利要求2所述的过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的时间为1h;
所述过渡金属元素化合物为氯化钴六水合物或乙酸锌二水合物。
5.根据权利要求2所述的过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌的时间为3h;
步骤(4)中,所述搅拌的时间为2~3h。
6.根据权利要求2所述的过渡金属元素掺杂的AlPO-15分子筛的制备方法,其特征在于,按摩尔比计,Al2O3:P2O5:MA:CoO:H2O=1:0.9:1.0:0.2:610,反应温度为200℃,反应时间为40h;
或者,按摩尔比计,Al2O3:P2O5:MA:ZnO:H2O=1:1.15:1.07:0.27:667,反应温度为200℃,反应时间为40h。
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