[发明专利]规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺

说明书

本发明公开规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺，属于无机非金属材料的纳米碳酸钙粉体制备技术领域。所述的规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺，是在碳酸化反应前加入碱金属离子，将碱金属离子与氢氧化钙浆液充分混合，调节起始碳化温度，通入含有一定浓度的二氧化碳混合气体进行快速碳酸化反应得到碳酸钙浆液，碳酸钙浆液经熟化、表面处理、脱水、烘干、粉碎得到规整立方体晶形纳米碳酸钙。本发明解决了现有技术纳米碳酸钙碳酸化反应时间长，产品颗粒形貌不规则、立方体晶体颗粒无菱角、粒径不均匀、质量不稳定的问题。

技术领域

本发明属于无机非金属材料中的碳酸钙粉体制备技术领域，具体涉及规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺。

背景技术

国内工业用沉淀碳酸钙按照形貌分为两种：一种是常规的纺锤体轻质碳酸钙国内简称轻钙，以沉降体积来划分产品质量和等级为主；另一种是立方体纳米碳酸钙国内简称纳米钙，纳米碳酸钙的分类以比表面积和改性工艺的不同来区分为主。国外细化的生产工艺主要通过改进完善碳酸钙晶体形貌，并通过不同程度的规整晶体形貌来划分碳酸钙产品。轻钙产品有纺锤体晶型、米粒状晶型、棒状晶型或者晶须；纳米碳酸钙在100-150nm可以做到菱角分明的斜立方体晶体颗粒形貌，高比表面积纳米碳酸钙为无菱角或者菱角不明显但分散性良好的立方体形貌。国外先进的纳米碳酸钙技术值得我们学习，对于国内的碳酸钙生产企业在生产工艺技术的细化和产品类型的精细划分等还有待加强。

生产工艺技术的精细化有两方面需要做改进，一方面是生产设备的精细化，另一方面是生产工艺的精细化。影响产品晶体形貌和晶体粒径大小最主要的工序是氢氧化钙的碳酸化反应，碳酸化工艺的精准调控是保证碳酸钙晶体形貌的前提。碳酸化反应工艺一定程度上取决于碳酸化反应器。目前，国内制备纳米碳酸钙的碳酸化反应器有很多种，包括有传统的鼓泡碳碳酸化反应器、间歇鼓泡搅拌碳酸化反应器，以及新型的喷雾碳酸化反应釜、超重力碳酸化反应釜、文丘里管喷射碳酸化反应器等。生产工艺分为纯工艺调控和晶型控制剂调控。国内生产技术以纯工艺调控为主，少部分企业采用工艺调控结合晶型控制剂调控晶体形貌。综合生产工艺和产品性能等多方面数据来看，国内晶型控制剂的调控生产工艺有待进一步的研究突破来支持生产。

发明内容

本发明提供规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺，以解决现有纳米碳酸钙制备技术中碳酸化反应时间长，产品颗粒形貌不规整、粒径不均匀、质量不稳定的问题。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

规整立方体晶形纳米碳酸钙制备工艺，精制氢氧化钙浆液加入碱金属离子，碱金属离子与氢氧化钙浆液充分混合，调节起始碳化温度，通入含有一定浓度的二氧化碳混合气体进行快速碳酸化反应得到碳酸钙浆液，碳酸钙浆液经熟化、表面处理、脱水、烘干、粉碎得到规整立方体晶形纳米碳酸钙。

进一步的，所述氢氧化钙浆液由轻烧或中烧石灰加入常温水或者热水进行消化得到，石灰消化灰水比为1：5-9；石灰浆经过80-220目筛网多次筛除大颗粒杂质和不溶物，所得氢氧化钙浆液通过悬液分离器进一步精制；所述精制得到氢氧化钙固含量调控8-15％，做适当陈化处理。

进一步的，所述碳酸化反应对反应器没有特别要求，包括间歇鼓泡碳酸化反应器、间歇鼓泡搅拌碳酸化反应器、超重力碳酸化反应器、文丘里管喷射反应釜均可以满足碳酸化反应要求。

进一步的，所述碱金属离子，可以是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或者多种复配混合使用；所述的碱金属离子用量为0.5-6mol/L，用量越大碳酸化反应时间越短。

进一步的，所述二氧化碳混合气体浓度25-100％，氢氧化钙浆液起始碳酸化温度15-35℃，通入二氧化碳后开始快速碳酸化反应，浆液pH值低于10时判定反应结束。

进一步的，所述碳酸化反应过程，氢氧化钙浆液起始碳酸化温度较低碳酸化反应开始后浆液温度快速提升。