[发明专利]一种电子废弃物中铜的检测方法在审

专利信息
申请号: 202010812252.X 申请日: 2020-08-13
公开(公告)号: CN111983137A 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 田强坤;李超;施艳艳;吴怡;李娟;杨琳娟;江玉花;李义;娄宗文;李文莎;肖太菊;张春蓉 申请(专利权)人: 楚雄滇中有色金属有限责任公司;云南铜业股份有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 代理人: 李继琼
地址: 675000 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 电子 废弃物 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)称样:将称取好的样品于滤纸上折叠压实,放入垫有5层滤纸的瓷坩埚;

2)碳化:将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中,关闭炉门,温度设定为500℃,开启马弗炉灼烧,30-40min内升温至500℃;当温度达到500℃时,保温15min;

3)灰化:将马弗炉温度设定为900℃,缓慢升温灼烧,当温度达到900℃时,开启炉门,再灼烧30min,使碳质充分燃烧灰化;

4)转移样品:将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出,冷却,再将样品转移到烧杯中,吹水润湿样品;在瓷坩埚中加入1-2滴HF、5mL HCl,低温溶解至1-2mL后加入5mL HNO3,溶解至溶液体积1-2mL后转移至烧杯中,加入1-2mL HNO3润洗瓷坩埚3次,将润洗液转入烧杯中;

5)分解样品:分次加入HCl、HNO3-H2SO4混合酸、溴水、HClO4加热至硫酸烟尽,取下冷却后加入2mL HCl,低温加热溶解至体积0.5-1mL,吹水30-35mL冲洗杯壁及表面皿,盖上表皿,煮沸至溶液清亮使可溶盐类完全溶解,取下用水吹洗杯壁及表皿,冷至室温吹水煮沸,冷至室温;

6)碘量法测定铜含量。

2.根据权利要求1所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:步骤1)中,样品称取0.20~0.30g,精确至0.0001g。

3.根据权利要求1或2所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:步骤4)-5)中,低温是指80-100℃。

4.根据权利要求1所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:碘量法测定铜含量步骤如下:

a.酸度调节:滴加乙酸-乙酸铵溶液至出现稳定红色并过量4mL,若铁含量低时补加1mL150g/L三氯化铁溶液;滴加氟化氢铵溶液(250g/L)至溶液红色消失,并过量4mL,充分摇动;

b.滴定:加入2g碘化钾,轻摇使其混匀,立即用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L),继续滴定至浅蓝色加入2mL硫氰酸钾溶液,充分摇匀,继续滴定至蓝色完全消失即为终点;

c.分析结果计算:

式中:

F——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL;

V——滴定试样时,消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

ms——试料的质量,g。

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