[发明专利]一种电子废弃物中铜的检测方法在审
| 申请号: | 202010812252.X | 申请日: | 2020-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN111983137A | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
| 发明(设计)人: | 田强坤;李超;施艳艳;吴怡;李娟;杨琳娟;江玉花;李义;娄宗文;李文莎;肖太菊;张春蓉 | 申请(专利权)人: | 楚雄滇中有色金属有限责任公司;云南铜业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙) 53202 | 代理人: | 李继琼 |
| 地址: | 675000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电子 废弃物 检测 方法 | ||
1.一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)称样:将称取好的样品于滤纸上折叠压实,放入垫有5层滤纸的瓷坩埚;
2)碳化:将盛有样品的瓷坩埚放入常温马弗炉中,关闭炉门,温度设定为500℃,开启马弗炉灼烧,30-40min内升温至500℃;当温度达到500℃时,保温15min;
3)灰化:将马弗炉温度设定为900℃,缓慢升温灼烧,当温度达到900℃时,开启炉门,再灼烧30min,使碳质充分燃烧灰化;
4)转移样品:将灰化后盛有样品的瓷坩埚从马弗炉中取出,冷却,再将样品转移到烧杯中,吹水润湿样品;在瓷坩埚中加入1-2滴HF、5mL HCl,低温溶解至1-2mL后加入5mL HNO3,溶解至溶液体积1-2mL后转移至烧杯中,加入1-2mL HNO3润洗瓷坩埚3次,将润洗液转入烧杯中;
5)分解样品:分次加入HCl、HNO3-H2SO4混合酸、溴水、HClO4加热至硫酸烟尽,取下冷却后加入2mL HCl,低温加热溶解至体积0.5-1mL,吹水30-35mL冲洗杯壁及表面皿,盖上表皿,煮沸至溶液清亮使可溶盐类完全溶解,取下用水吹洗杯壁及表皿,冷至室温吹水煮沸,冷至室温;
6)碘量法测定铜含量。
2.根据权利要求1所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:步骤1)中,样品称取0.20~0.30g,精确至0.0001g。
3.根据权利要求1或2所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:步骤4)-5)中,低温是指80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子废弃物中铜的检测方法,其特征在于:碘量法测定铜含量步骤如下:
a.酸度调节:滴加乙酸-乙酸铵溶液至出现稳定红色并过量4mL,若铁含量低时补加1mL150g/L三氯化铁溶液;滴加氟化氢铵溶液(250g/L)至溶液红色消失,并过量4mL,充分摇动;
b.滴定:加入2g碘化钾,轻摇使其混匀,立即用硫代硫酸钠标准液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液(5g/L),继续滴定至浅蓝色加入2mL硫氰酸钾溶液,充分摇匀,继续滴定至蓝色完全消失即为终点;
c.分析结果计算:
式中:
F——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定系数,g/mL;
V——滴定试样时,消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
ms——试料的质量,g。
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