[发明专利]合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的装置及装置的应用

说明书

本发明涉及有机合成领域，针对合成2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮时甲醇钠投料速度不可控的问题，提供合成2‑苄基‑2‑二甲基氨基‑1‑(4‑吗啉苯基)丁酮的装置，包括配碱釜、高位槽和合成釜，甲醇钠储槽和甲醇储槽通过管道与配碱釜连接，甲醇‑甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，配碱釜与高位槽连接，高位槽和氯化苄储槽均与合成釜连接，合成釜内设置温度高位报警器，与合成釜上甲醇‑甲醇钠溶液的进料阀门联锁。实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。本发明还提供上述装置的应用。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其是涉及合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的装置及装置的应用。

背景技术

2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮是一种感光范围高、UV吸收性好的高效光引发剂，具有迁移性小，低气味的特点，特别适于深色体系的快速固化。例如，公开号CN104403411A的专利公开了一种无VOC紫外光固化凹印油墨及其制备方法，该油墨配方就包括此光引发剂。

2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮常用的一种合成方法为：甲醇钠、氯化苄和 2-二甲胺基-4’-吗啉基苯丁酮在常压、100℃条件下合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基) 丁酮。制备工艺是先向合成釜内加入氯化苄和2-二甲胺基-4’-吗啉基苯丁酮，再投入甲醇钠固体。甲醇钠在投入过程中由于投料速度不可控、与反应过程温度不能联锁控制、分布不均匀不能充分混合，容易在合成釜内集聚造成局部反应放热，反应温度升高影响产品质量，引发安全风险。据此需要一种理想的解决方法。

发明内容

本发明为了克服合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮时甲醇钠投料速度不可控的问题，提供合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的装置，先将甲醇和甲醇钠以一定比例放入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，配置好的溶液打入高位槽中，匀速缓慢滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内温度高位报警联锁切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的装置，包括配碱釜、高位槽和合成釜，甲醇钠储槽和甲醇储槽通过管道与配碱釜连接，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，配碱釜与高位槽连接，高位槽和氯化苄储槽均与合成釜连接，合成釜内设置温度高位报警器，与合成釜上甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。

本发明合成釜内温度高位报警联锁可以切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。甲醇-甲醇钠溶液具有腐蚀性，特别是甲醇和甲醇钠在管道内混合的瞬间会释放大量热量，如果热量不及时排出，容易引发安全事故，所以本发明采用耐腐蚀且散热性好的管道。

作为优选，配碱釜顶部设有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口连接有冷凝液接收罐，冷凝液接收罐又与配碱釜连接。甲醇钠溶于甲醇时会放热，气化的试剂通过冷凝器回流，有利于维持釜内压力，还有节约原料、环保的优点。

作为优选，配碱釜中的甲醇-甲醇钠溶液通过转料泵打入高位槽，用PLC程序实现高位槽液位对转料泵开关的控制。高位槽液位到达设定值时自动停止转料泵，安全高效。

作为优选，高位槽配有计量槽。

作为优选，合成釜的顶部设有石墨冷凝器。

作为优选，合成釜的顶部设有安全阀。安全阀起安全保护作用，当合成釜内压力超过规定值时，安全阀打开，将其中的一部分气体/流体排出，使釜内压力不超过允许值，防止发生事故。

作为优选，合成釜的底部设有上展式放料阀。放料阀作为取样、排料、放料及无死区关断使用，同时达到消除容器底端的残留物。上展式放料阀为球往上升才能出料，更安全。