[发明专利]一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法有效
申请号: | 202010804406.0 | 申请日: | 2020-08-12 |
公开(公告)号: | CN111909041B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 高红军;马明;刘金林 | 申请(专利权)人: | 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/38;C07C231/06;C07C233/06;B01J31/04 |
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地址: | 273400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 治疗 神经功能 疾病 药物 制备 方法 | ||
1.一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向反应釜中加入1-溴3,5-二甲基金刚烷、乙腈、催化剂1和催化剂2,控制温度搅拌反应,后向反应液中滴加一定体积的水,降温析出固体,将固体热熔于一定比例醇类水中,降温析出,得到1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷,所述催化剂1为吡啶对甲苯磺酸盐,所述步骤1)中催化剂1和1-溴3,5-二甲基金刚烷的摩尔比为0.5-5.0:1,催化剂2为醋酸或草酸中的一种或两种,所述步骤1)中催化剂2和1-溴3,5-二甲基金刚烷的体积质量比为1.0-3.0:1;
2)将1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷与氢氧化钠在乙二醇中水解反应,后将反应液降温,加入一定量纯化水,采用二氯甲烷萃取,减压浓缩,向上述浓缩液中加入盐酸乙酸乙酯溶液,降温养晶,抽滤,干燥得到盐酸美金刚;
反应路线如下:
2.根据权利要求1所述一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中采用醋酸为冰醋酸。
3.根据权利要求1所述一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中反应温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中醇包括甲醇、乙醇或异丙醇中的一种,醇和1-溴3,5-二甲基金刚烷的体积质量比为1.5-4.0:1。
5.根据权利要求1所述一种用于治疗神经功能疾病药物的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中醇与水的体积比为0.6-1.5:1。
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