[发明专利]均匀尺寸的硅烷化氧化锌量子点的合成方法在审

专利信息
申请号: 202010793432.8 申请日: 2020-08-10
公开(公告)号: CN111994943A 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 贺红;颜家榕;花放;杨宏业 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;C09K11/67;B82Y40/00
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 薛玲
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 均匀 尺寸 硅烷 氧化锌 量子 合成 方法
【说明书】:

发明涉及一种均匀尺寸的硅烷化氧化锌量子点的合成方法。本发明采用的技术方案包括:1)使用冷凝回流装置将锌盐溶解于醇类有机物中获得溶液A;2)在超声辅助下将强碱溶解于醇类有机物中获得溶液B;3)在搅拌条件下混合溶液A与B,搅拌至获得澄清溶液C;4)将硅烷偶联剂溶解于去离子水中获得溶液D;5)在搅拌条件下混合溶液C与D,静置后离心,获得初始沉淀物;6)使用醇类有机物洗涤沉淀物;7)使用冷冻干燥法获得硅烷化氧化锌量子点粉末。本方法简单易行,反应条件温和,可实现硅烷化氧化锌量子点的大量合成,同时本方法制得的硅烷化氧化锌量子点可在水中均匀分散,避免了氧化锌量子点容易团聚、尺寸不均一的缺点。

技术领域

本发明涉及氧化锌量子点制备领域,特别涉及一种均匀尺寸的硅烷化氧化锌量子点的合成方法。

背景技术

量子点是指一类尺寸与激子波尔半径相当或更小的纳米材料,通常尺寸小于10nm,较小的尺寸赋予其独特的物理化学性质,包括量子尺寸效应、介电限域效应、表面效应等。其中荧光性能是这类材料的一种独特性能,使得量子点在生物荧光标记、半导体荧光材料等方面获得越来越多的应用。氧化锌量子点作为一种性能优秀的量子点材料,因其良好的生物相容性、抗菌活性、荧光性能,在生物医学领域特别是生物荧光标记与抗菌材料方面具有良好的应用前景。

然而,氧化锌量子点容易团聚、尺寸不均一的缺点却大大限制了它的广泛应用。团聚后的氧化锌量子点尺寸变大导致其荧光效率减弱,同时较大的尺寸也不利于其抗菌性能的发挥。目前制备氧化锌量子点的方法包括微乳液法、水热法、溶胶-凝胶法等,各种方法所制得的氧化锌存在着上述尺寸不均一、容易团聚等缺点,同时其制备流程过于复杂,对设备的要求过高。因此,如何简单高效地制备氧化锌量子点,并使其具有不易团聚、尺寸均一的特点,是使氧化锌量子点材料得以广泛应用的关键技术问题。

发明内容

针对目前氧化锌量子点合成技术中存在的问题,本发明提供一种尺寸均一、不易团聚的硅烷化氧化锌量子点的合成方法。本发明方案的研究得到国家自然科学基金(NO:81901044)的资助。

为实现上述目的,本发明所提供的均匀尺寸的硅烷化氧化锌量子点的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1:配制二水醋酸锌乙醇溶液和氢氧化钾乙醇溶液;

S2:将上述两种溶液在磁力搅拌器搅拌下混合,获得氧化锌量子点乙醇溶液;

S3:将硅烷偶联剂(APTES)溶解于去离子水获得APTE水溶液;

S4:在磁力搅拌条件下,将APTE水溶液加入氧化锌量子点乙醇溶液中,静置沉淀后离心,获得初始硅烷化氧化锌量子点沉淀;

S5:用乙醇洗涤初始白色沉淀物3次后离心,获得纯净的硅烷化氧化锌量子点沉淀;

S6:将上述纯净的硅烷化氧化锌量子点沉淀进行冷冻干燥,获得硅烷化氧化锌量子点粉末。

作为优选方案,所述步骤S1中,二水醋酸锌乙醇溶液的摩尔浓度为:0.15-0.20mol/L。

进一步地,所述步骤S1中,氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度为:1-2mol/L。

更进一步地,所述步骤S3中,APTE水溶液的体积比为:1:3-1:6。

更进一步地,所述步骤S1中,二水醋酸锌乙醇溶液的配置方法为恒温水浴搅拌加热配合冷凝回流装置,水浴温度为75~85℃,搅拌时间为1~3小时;所述步骤S1中,氢氧化钾乙醇溶液的配制方法为超声振荡辅助溶解,超声频率为40HZ,超声时间为15~30分钟。

更进一步地,所述步骤S2中,磁力搅拌的速度为:100-200rpm。

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