[发明专利]一种非化学计量比碲化铋基热电材料及其制备方法有效
申请号: | 202010792151.0 | 申请日: | 2020-08-08 |
公开(公告)号: | CN112028632B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 李敬锋;庄华鹭 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C04B35/547 | 分类号: | C04B35/547;C04B35/622;H01L35/16 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化学 计量 碲化铋基 热电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种非化学计量比碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,
该非化学计量比碲化铋基热电材料具有如下式所示的化学组成:
BixSb2-xTe3+y
其中,0.3≤x≤0.5,0≤y≤1;
该制备方法包括如下步骤:
(1)根据碲化铋基热电材料的化学组成,称取Bi单质粉末、Sb单质颗粒和Te单质粉末原料,放入球磨罐中并通入保护气体,进行球磨处理,得到粉末;
(2)将步骤(1)所得的粉末放入石墨模具中,在真空中施加压力,进行反复升降温的循环放电等离子体烧结处理,得到非化学计量比碲化铋基热电材料块体;
所述的反复升降温的循环放电等离子体烧结处理过程包括如下步骤:
(a)在5~10min内,将粉末从室温升温至380~420℃;
(b)在1~4min内,从380~420℃升温至450~490℃;
(c)在1~4min内,从450~490℃降温至380~420℃;
(d)重复步骤(2)和步骤(3)1次~5次;
(e)最后随炉冷却至室温,得到非化学计量比碲化铋基热电材料块体。
2.如权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,其中所述的Bi单质粉末、Sb单质颗粒的纯度均大于等于99.99%,Te单质粉末的纯度为99.999%,以质量计。
3.如权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的保护气体为惰性气体。
4.如权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,所述的保护气体为氩氢混合气体;氩氢混合气体中,氩气的体积分数为94~96%,氢气的体积分数为4~6%。
5.如权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,球磨条件为:磨球与原料比为(10~20):1,球磨机转速为400~480r/min,球磨时间为3~8h。
6.如权利要求1所述的碲化铋基热电材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的放电等离子体烧结的真空度为0.1~10Pa,炉腔内上下压头施加的压力为30~60MPa。
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