[发明专利]间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法

说明书

本发明提供了一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。该绿色硝化处理方法包括：步骤S1，使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应，得到硝化反应液；步骤S2和步骤S3，对硝化反应液进行固液分离，得到硝化产物与废稀硝酸；步骤S4，对废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸，回收废水中硝酸浓度低于回收稀硝酸中硝酸浓度；步骤S5，采用硫酸法对回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液，回收浓硝酸返回步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用；步骤S6，对硫酸水溶液进行浓缩，得到粗浓硫酸；步骤S7，对粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸，回收浓硫酸返回步骤S5作为硫酸法浓缩回收稀硝酸的硫酸使用。使硝酸废液有效回收套用。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法。

背景技术

间甲基苯甲酸硝化可采用尿素化硝酸与硫酸的混合物、五氧化二氮、发烟硝酸等作为硝化试剂，最常用的是浓硝酸。间甲基苯甲酸进行硝酸硝化时，为保证间甲基苯甲酸的转化率，硝酸一般过量，导致生产过程中会产生大量的废硝酸，由于间甲基苯甲酸的硝化产物在硝酸中有一定溶解度，因此间甲基苯甲酸硝化产生的废硝酸中一般溶有较多有机物，导致其难以直接回收套用。若作为三废进行中和处理，则三废处理量大、处理成本高，间甲基苯甲酸硝化产物的存在令回收的硝酸盐的质量差，不能得到有效利用，造成资源浪费，废物增多，二次污染环境，从而导致间甲基苯甲酸的硝化成本增高。为降低间甲基苯甲酸的硝化成本、降低废硝酸带来的环境安全等问题、实现资源有效利用，需在间甲基苯甲酸的硝化工艺中实现废硝酸的回收套用。

因硝酸参与间甲基苯甲酸的硝化反应后，产生的废硝酸的浓度降低，要实现废硝酸的回收套用，需将废硝酸进行浓缩处理，若直接进行蒸馏或精馏处理，一方面由于废硝酸中溶有间甲基苯甲酸的硝化产物，直接浓缩存在安全隐患，另一方面，普通的蒸馏或精馏处理只能获得不高于硝酸水共沸浓度的回收稀硝酸，而用于间甲基苯甲酸硝化的硝酸浓度高于硝酸水的共沸浓度，为获得更高浓度的回收硝酸，实现废硝酸的循环套用，必须对精馏得到的回收稀硝酸进一步浓缩，可采用的浓缩方法为硝镁法与硫酸法，即利用硝酸镁或硫酸作为脱水剂浓缩稀硝酸。

根据本领域人员的常识，以硝酸镁为脱水剂浓缩稀硝酸时，在浓缩过程中设置有机物的出口比较困难，导致硝酸浓缩过程中有机物会不断累积，最终生成爆炸性的甲基硝基苯甲酸-硝酸镁体系，存在巨大安全隐患。因此，以硝酸镁为脱水剂的硝酸浓缩方法只适于浓缩纯净的或不含有机物的稀硝酸，对含有有机杂质的稀硝酸的浓缩处理宜采用以硫酸为脱水剂的浓缩方法，即硫酸法。但以硫酸法处理溶有甲基硝基苯甲酸等不易氧化分解的有机物的硝酸时，硝酸中的有机物会带入到硫酸中，并在硫酸循环套用的过程中不断累积，溶有这些有机物的硫酸在进行高温浓缩时，有机物易发生碳化结焦，导致硫酸变黑、硫酸的品质变差、难以实现脱水剂硫酸的套用，并且过高的有机物浓度易导致再沸器出现结焦碳化等现象，降低再沸器的效率，更严重的是带来安全隐患。因此要解决间甲基苯甲酸硝化产生的废硝酸的套用问题，还需解决该废硝酸浓缩过程中由于硝化产物的存在导致的安全问题以及硫酸法浓缩硝酸过程中硫酸的套用问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法，以解决现有技术中的间甲基苯甲酸的硝化处理工艺存在的废稀硝酸难以得到有效回收套用的问题。