[发明专利]间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法

权利要求书

1.一种间甲基苯甲酸的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述绿色硝化处理方法包括：

步骤S1，使间甲基苯甲酸与浓硝酸发生硝化反应，得到硝化反应液和第一硝烟尾气；

步骤S2，对硝化反应液进行第一次固液分离，得到分离母液、第二硝烟尾气和第一硝化产物；

步骤S3，对所述分离母液进行稀释处理以使所述分离母液中的硝化产物析出，得到稀释后母液，对所述稀释后母液进行第二次固液分离，得到所述第二硝化产物、废稀硝酸和第三硝烟尾气；

步骤S4，对所述废稀硝酸进行预浓缩处理，得到回收废水、回收稀硝酸、第三硝化产物和第四硝烟尾气，所述回收废水中硝酸浓度低于所述回收稀硝酸中硝酸浓度；

步骤S5，采用硫酸法对所述回收稀硝酸进行浓缩，得到回收浓硝酸、硫酸水溶液和第五硝烟尾气，所述回收浓硝酸返回所述步骤S1作为至少部分用于硝化反应的浓硝酸使用；

步骤S6，对所述硫酸水溶液进行浓缩，得到废水和粗浓硫酸；以及

步骤S7，对所述粗浓硫酸进行精制，得到回收浓硫酸和固废，所述回收浓硫酸返回所述步骤S5中作为硫酸法浓缩所述回收稀硝酸的硫酸使用。

2.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硝化反应的反应温度在-30～10℃之间，所述浓硝酸的质量分数不低于80％，所述浓硝酸与所述间甲基苯甲酸的投料质量比为2～5:1。

3.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

对硝化反应液进行第一次固液分离，得到初分离硝化产物、初分离液和所述第二硝烟尾气；

对所述初分离硝化产物进行水洗，得到所述第一硝化产物和水洗液；

将所述初分离液和所述水洗液混合形成所述分离母液，

优选所述步骤S3中稀释后母液中硝酸浓度为20～50％，优选采用所述步骤S4的回收废水作为至少部分稀释剂对所述分离母液进行稀释处理。

4.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S4包括：

采用精馏塔对所述废稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔底得到浓缩液，精馏塔侧线得到所述回收稀硝酸和所述第四硝烟尾气，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，优选所述回收稀硝酸中硝酸浓度不高于硝酸水共沸浓度且有机物质量含量不高于0.1％，优选所述浓缩液中的硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述浓缩液进行稀释后固液分离，得到分离液和第三硝化产物，优选所述浓缩液稀释后的硝酸浓度不低于20％，优选使所述分离液返回所述精馏处理步骤与所述废稀硝酸共同进行所述精馏处理，优选所述回收废水作为至少部分稀释剂对所述浓缩液进行稀释处理，或者将所述浓缩液返回所述步骤S3中参与第二次固液分离。

5.根据权利要求1所述的绿色硝化处理方法，其特征在于，所述步骤S4包括：

对所述废稀硝酸进行蒸馏处理，塔顶得到所述回收废水，塔釜得到稀硝酸，优选所述回收废水中所述硝酸浓度≤5％，所述稀硝酸中硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述稀硝酸进行精馏处理，塔顶得到所述回收稀硝酸和所述第四硝烟尾气，塔底得到浓缩液，优选所述回收稀硝酸中硝酸浓度不高于硝酸水共沸浓度且有机物质量含量不高于0.1％，优选所述浓缩液中的硝酸浓度不低于所述废稀硝酸中硝酸浓度且不高于硝酸水的共沸浓度；

对所述浓缩液进行稀释后固液分离，得到分离液和第三硝化产物，优选所述浓缩液稀释后的硝酸浓度不低于20％，优选使所述分离液返回所述蒸馏处理步骤与所述废稀硝酸共同进行所述蒸馏处理，优选所述回收废水作为至少部分稀释剂对所述浓缩液进行稀释处理，或者将所述浓缩液返回所述步骤S3中参与第二次固液分离。